胺化
- 阿普斯特合成路线图解
苯二甲酸酐（3）胺化而得（图1）。本文对阿普斯特（1）的合成路线进行了综述（图2）。图1 阿普斯特逆合成分析图2 阿普斯特合成路线图解2.1 拆分法A 法：以3-乙氧基-4-甲氧基苯腈（6）为原料，经盐酸羟胺缩合得到（7），溴乙烷取代合成（8），加成还原得（9），经N-乙酰基L-亮氨酸手性拆分得到（2），和（3）胺化得到（1）［2］。B 法：以3-乙氧基-4-甲氧基苯甲醛（11）为原料，经加成成烯得（12），加成得（9），经拆分得到（2），和（3）胺化得到
江西化工 2024年1期2024-03-14
- 微反应器中连续还原胺化反应的研究进展
]、卤化物的直接胺化等[9-10]。还原胺化反应是一种把醛（酮）直接转化为胺类物质的有效方法，其反应过程通常是醛/酮和氨（胺类物质）通过缩合反应生成亚胺（席夫碱），随后与还原性物质接触，亚胺的碳氮双键被还原生成胺类化合物[11]。当分子氢作为还原剂时，该反应只有水为理论副产物，原子利用效率高，反应绿色环保[12]。此外，该反应还具有原料简单易得、反应条件温和、反应底物范围丰富等优点，具有优异的工业应用前景[13-15]。但是由于还原胺化反应路径较为复杂，反
化工进展 2024年1期2024-02-23
- 环己胺合成研究进展
成方法（如烯烃氢胺化、卤代环己烷催化氨解和醇借氢胺化等）的起始材料多数来源于不可再生的化石资源、原子经济性低且易产生废盐。近年来，随着绿色化学的发展，以可再生木质素衍生的平台分子高效合成环己胺的研究受到了广泛的关注。与传统途径相比，绿色木质素基合成路线不仅具有较少的合成步骤，而且原子经济性高，能够显著提高成本竞争力、降低能耗。本文根据所用原料的不同，综述了近年来较为常见的通过催化官能团转换反应合成环己胺的方法，包括苯胺催化氢化法、硝基苯催化氢化法、环己醇还
石油化工 2023年10期2023-11-15
- Fe-MOF催化芳烃C(sp2)-H胺化反应研究
放H2实现C-H胺化是一种非常有效的结合C-H键和N-H键的方法。理想情况下,芳香族的C-N键可以直接从相应的芳烃和胺中构建,只产生H2作为副产物[3]。但是这类反应存在几个问题使得转变并不是直接的[4]。首先,动力学和热力学屏障的存在使得反应无法自发进行,芳烃中C-H键的低极性以及高的pKa值进一步促成了它们的低反应性,且在底物中存在的强度和酸度相似的C-H键,就会发生区域选择性的问题。其次,两个耦合化合物都具有亲核性,导致极性不匹配,进一步阻碍了反应的
山东化工 2023年11期2023-08-10
- ZSM-5催化异丁烯胺化制叔丁胺的研究进展
]、叔丁醇氯化再胺化法[4]、异丁烯氢氰酸法[5]等，这些生产过程涉及强酸／强碱的使用和处理，废物和剧毒物质的大量排放，导致设备腐蚀和污染问题严重，不符合绿色化工要求[6-8]。异丁烯直接胺化法利用异丁烯与氨气直接进行催化反应生成叔丁胺。相较于其他叔丁胺合成方法，异丁烯直接胺化法反应简单，原子利用率达到100%，生成物叔丁胺的选择性高，且没有固体酸等污染物，符合环保要求，具有很好的市场前景，代表叔丁胺研发和工业生产的发展方向。已报道的异丁烯胺化制叔丁胺催化
石油炼制与化工 2023年2期2023-03-14
- 中科院开发还原胺化催化剂
基羰基化合物还原胺化制备伯胺和亚胺的反应中，表现出优异的活性、选择性以及稳定性，具有良好的工业化应用前景。伯胺和亚胺是重要的有机化工原料，在生产合成树脂及塑料、吸附剂、染料、香料、药物和化妆品等领域具有广泛的应用价值。近年来，过渡金属基非均相催化剂被大量应用于还原胺化反应中，引起人们的广泛关注。但是，在还原胺化腐蚀性的反应环境中，金属基催化剂的稳定性较差。因此，如何提高金属基催化剂在还原胺化反应中的稳定性仍存在挑战。为解决上述问题，该研究团队以聚合物球为还
山西化工 2022年2期2023-01-14
- 呋喃胺的催化制备过程及应用前景
均有大量应用。伯胺化合物具有特殊的性质，应用的领域最广泛，伯胺中氮原子亲核性强，性质活泼，是合成仲胺、叔胺和含氮杂环化合物最通用的中间体，也是合成聚酰胺、聚氨酯、聚脲等聚合物材料的单体，但也由于反应活性高，使伯胺的合成对催化体系和反应条件要求严苛[1-3]。目前，工业上绝大多数有机胺合成原料来源于煤、石油、天然气等传统石化资源，通过官能团添加、官能团转换等手段合成。如卤代烃经氨（胺）解反应制备多种有机胺；醇类化合物在Lewis 酸催化下直接胺化或者在Ru，
石油化工 2022年8期2023-01-10
- Ni-Fe-Al-O 双金属催化剂在生物质基2-羟基四氢吡喃还原胺化合成5-氨基-1-戊醇中的性能研究
通过“借氢”机理胺化被认为是一种有前景且可持续的合成胺类化合物的石化路线替代方法, 整个反应过程的主要副产物为H2O, 环境友好［4-5］. 然而, 该过程通常需要较高的反应温度（150～250 ℃）, 这不可避免地导致许多副产物的产生, 例如仲胺和叔胺以及一些含氮杂环化合物［6］. 相比而言, 羰基化合物的还原胺化反应可以在较低温度（≤ 120 ℃）下进行, 避免了较多副产物的产生［7-8］. 同时, 这些羰基中间体通常可以通过转化可再生木质纤维素及其衍
分子催化 2022年2期2022-08-13
- 合成呋喃胺类化合物催化剂研究进展
均有大量应用。伯胺化合物因其特殊的性质，应用领域较广泛，伯胺中氮原子亲核性强，性质活泼，是通用的合成仲胺、叔胺和含氮杂环化合物的中间体，也是合成聚酰胺、聚氨酯和聚脲等聚合物的单体，但由于高反应活性，使伯胺的合成对催化体系和反应条件要求严苛[1-3]。目前，工业上绝大多数有机胺合成原料来源于煤、石油和天然气等传统石化资源，通过官能团添加和官能团转换等手段合成，如卤代烃，经氨(胺)解反应制备多种有机胺；醇类化合物在L酸催化下直接胺化或在钌、钯、铂和铜等活性金属
工业催化 2022年6期2022-08-01
- 羰基化合物直接还原胺化合成伯胺催化剂研究进展
种：醇与氨的催化胺化，硝基化合物、腈和酰胺的还原，盖布瑞尔合成（Gabriel synthesis），刘卡特-瓦拉赫反应（Leuckart-Wallach reaction）以及羰基化合物的还原胺化等。其中，羰基化合物（醛或酮类）还原胺化合成有机胺的方式具有明显优势：以性质稳定的醛或酮类化合物作为底物，廉价易得；以工业上易于制备的氨或胺（如甲胺等）作为胺化原料，成本低廉；可选用的还原剂种类广泛，包括传统的硼氢化物、有机硅烷以及氢气等。此外，直接还原胺化法（
化工进展 2022年6期2022-06-24
- 胺化改性磁性O-羧甲基壳聚糖吸附Co（Ⅱ）的研究
四胺（TETA）胺化改性MOCMC，以增加MOCMC 表面活性基团的数量，研究不同反应条件对改性产物的吸附性能的影响，探讨其吸附模拟含Co（Ⅱ）废水的最佳条件，并考察其吸附动力学、等温吸附模型与再生性，以期为相关废水的处理提供参考。1 材料与方法1.1 试剂与仪器试剂：O-羧甲基壳聚糖，青岛悦康生物技术有限公司；Fe3O4，杭州恒纳新材料技术有限公司；柠檬酸钠、环氧氯丙烷、二甲基亚砜（DMSO）、三乙烯四胺（TETA）、Span-80、氨水、二氯化钴，阿拉
工业水处理 2022年6期2022-06-23
- 铜催化噁唑硼烷一锅法氢转移：芳香醛的还原胺化反应研究
-9]。传统合成胺化合物通常采用分步法完成,还原亚胺为其中最常见的方法。该方法首先通过羰基化合物或醛与胺缩合生成亚胺,然后通过亚胺还原得到不同的胺类化合物。尽管分步法能有效地应用于胺的合成,但其操作步骤多,过程繁琐。因此,如何通过醛和胺一锅法制备二级胺成为了目前的研究重点[10-11]。如Yang课题组[12]报道了用三乙基硅烷作氢转移试剂,三氯化铟被用作添加剂,由InCl3和Et3SiH结合原位形成的[In-H]被用作不对称氢转移试剂,实现醛/酮的还原胺
合成化学 2022年6期2022-06-17
- 胺化活性红195/聚合物微球的制备及其在棉织物染色中的应用
价交联反应，制备胺化活性红195/P(St-BA-VBT)微球，对影响微球粒径和Zeta电位的因素，如体系初始pH值、乙二胺质量分数、改性温度和时间进行了分析。将制得的胺化活性红195/P(St-BA-VBT)微球对经EPTAC改性的棉织物进行染色，并与使用相同用量的活性红195染色棉织物的K/S值和色牢度进行比较，以期为提高活性染料的利用率及其对棉织物的染色效果提供参考。1 实验部分1.1 材料与仪器材料：纯棉丝光漂白织物(面密度为176 g/m2，孚日
纺织学报 2022年4期2022-04-24
- 西北农林科技大学在铜催化C-N交叉偶联研究反应领域取得新进展
分子间远程C-H胺化反应中起着关键决定性作用。分子间的C-H胺化反应一直是有机化学研究前沿热点研究领域，其中羰基衍生物的分子间远程C-H胺化反应是研究的难点问题。纪克攻课题组原创性地设计合成了双功能配体L5。双功能配体L5辅助Cu（II）活化羰基官能团，配体中的酰胺基团可稳定氮正自由基，定位导向实现羰基衍生物的分子間远程C-H胺化，构建了结构多样性的氨基酚及γ-胺基共轭烯酮衍生物。该反应可实现双手性胺基烯酮衍生物6i的克级规模转化。此外，课题组还利用该方法
陕西教育·高教版 2022年4期2022-04-09
- 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的合成工艺和应用
—OH氧化成，经胺化反应得到，再加入还原剂得到含有保护基的产物；用脱保护剂脱去保护基，得到甲氨基阿维菌素；最后将甲氨基阿维菌素与苯甲酸成盐制得甲维盐。根据反应过程中路线差异及各反应阶段使用试剂的不同，目前主要有两种甲维盐生产工艺路线。图2 甲维盐结构式1.1 苯酯-甲基硅氮烷法以阿维菌素B1为原料，以二氯甲烷为反应溶剂，以氯甲酸烯丙酯作为保护剂保护C5—OH。使用二甲基亚砜、四甲基乙二胺、磷酸苯酯二酰氯作为氧化剂组合，将C4"—OH氧化为。在胺化还原步骤以
上海化工 2022年1期2022-03-03
- Raney Ni催化生物基糠醛还原胺化合成糠胺
,价格低廉,还原胺化法成为制备伯胺应用最多的方法之一。目前,研究人员已报道了多种均相和多相催化剂用于羰基化合物的还原胺化反应的催化合成策略。其中,均相催化剂在分离和再利用方面较困难,故开展多相催化剂的还原胺化是近年来研究的热点。近年来,随着传统化石资源的日益枯竭,开发利用可再生的生物质能替代化石资源变得尤为重要[13]。其中生物质木糖脱水制得的糠醛作为一种重要的平台化合物,是胺化学可持续发展的理想选择[14]。目前,糠醛还原胺化制备糠胺已有较多报道。为提高
合成化学 2022年1期2022-02-20
- 伯胺类化合物合成研究进展
反应、烯烃的氢化胺化反应、醇的氨解反应以及醛、酮化合物的还原胺化反应等通过催化反应合成伯胺的主要方法，着重介绍了各个方法所使用的催化体系，并简单介绍了相关反应机理。其中，醇的氨解反应和醛、酮化合物的还原胺化反应这两种方法具有较强的工业化前景，开发新型催化体系及其制备方法，从而有效提升催化剂的活性、选择性以及适用范围，将是该两种方法未来的主要发展方向。伯胺；合成；催化；氨解；还原胺化1 前言胺类化合物，尤其是伯胺，是一类重要的精细化工原料，在医药、农药、食品
高校化学工程学报 2021年6期2022-01-17
- 吡咯-2-甲胺类化合物的简便合成
或酮为原料经还原胺化反应制备胺类化合物是一种非常重要的途径,还原胺化常用的方法有催化氢化和氢化物还原。催化氢化一般在铂、钯或镍等金属催化下进行,对于大量制备是一种经济高效的方法,然而该方法也有不足,例如：不适用于含有不饱和碳碳双键、硝基、卤素和氰基等敏感基团的底物,催化剂活性易被含硫底物抑制等。使用氢化物进行还原胺化常用的还原剂有NaBH4、 KBH4、氰基硼氢化钠、三乙酰氧基硼氢化钠、硼烷等,并且根据不同的底物,可以添加相应的催化剂促进反应,例如Ti(O
合成化学 2021年12期2022-01-12
- 不同相对分子质量聚异丁烯对无灰分散剂性能的影响
)，然后中间产物胺化制得无灰分散剂聚异丁烯丁二酰亚胺(PIBSI)；考察不同相对分子质量的PIB原料对胺化反应时间的影响，并分别测试PIBSI的分散性能和抗氧化性能，考察原料PIB相对分子质量不同、中间产物PIBSA的合成工艺对无灰分散剂PIBSI性能的影响，为国产无灰分散剂性能的提高及PIB产能过剩问题的解决提供参考。1 实 验1.1 试剂与仪器聚异丁烯(PIB-1～PIB-4)，工业品，扬子石化-巴斯夫公司产品，其主要性质如表1所示；顺丁烯二酸酐(MA
石油炼制与化工 2021年9期2021-09-15
- 可见光催化的烯烃胺化反应的研究进展
合成胺、醛酮还原胺化和Buchward-Hartwig偶联反应等。这些合成方法中有的操作繁杂，并且底物需要经过多步骤反应得到胺类化合物。因此，以廉价易得的烯烃作为原料一步合成胺类化合物，在有机合成和工业上都具有十分重要的意义。烯烃的胺化反应最早可以追溯到1948年，由W.Reppe等[4]发展并进行了系统的研究。经典的Reppe反应，以烯烃为起始原料，与一氧化碳、胺等在Ni(CO)4均相催化剂的催化下生成酰胺，再经过水解得到胺类化合物[5]。通过活化烯烃的
石油化工高等学校学报 2021年3期2021-07-15
- 三甲基氰基硅烷促进N-氟代双苯磺酰亚胺与硫醚的胺化反应
实现饱和碳C—H胺化/酰胺化的有效方法[1-2]；利用有机小分子催化或者无催化剂情况下，也可以实现一些饱和碳上C—H的胺化或酰胺化反应[2-7].烯丙位或苄位的饱和碳上C—H键胺化/酰胺化常常作为研究对象，而对硫醚α-碳的胺化/酰胺化反应研究较少[8-9].另一方面，N-氟代双苯磺酰亚胺(NFSI)作为胺化反应的氮源，已成功应用于许多胺化反应中[10-13]，并且在金属催化下或无催化剂存在下，能够实现对饱和碳的胺化，得到相应的磺酰胺或磺酰亚胺类物质，例如在
湖北大学学报(自然科学版) 2021年4期2021-07-12
- 苄基位C—H键胺基化研究进展
此苄基位C—H键胺化凭借结构优势和良好的应用前景，在C—H键官能化领域中受到广泛关注。Scheme 1 Scheme 2 Scheme 3 Scheme 4 苄基位C—H键胺化的研究重点关注以下3个方面：(1)氮源问题，不同氮源的物化性质会影响其应用，叠氮化物是最常见的氮源[1-6]，此外还有胺类[16-18]、重氮盐[24]、二噁唑酮[28-29]等作为氮源，其制备、保存、分离、操作的难易都需要考虑；(2)立体选择性问题，苄基位在胺化后通常为变为手性碳，
合成化学 2021年4期2021-05-06
- 一种糖精钠的生产方法
苯酐为原料经过酰胺化反应、酯化反应、重氮化反应、置换反应、氯化反应、胺化反应、中和反应，60 ℃时得浓度为1.21～1.38 g/mL的糖精钠溶液，经脱色、过滤、浓缩、结晶、甩干、干燥后得糖精钠成品，而其中的胺化反应是以氨水为原料与氯化反应得到的邻磺酰氯苯甲酸甲酯反应，生成邻磺酰苯甲酰亚胺铵(俗称糖精铵)，邻磺酰苯甲酰亚胺铵的水溶液加入盐酸生成邻磺酰苯酰亚胺(俗称糖精)，该产物不溶于水，经离心机分离后再投入反应釜中，加入氢氧化钠反应生成糖精钠溶液，再经过脱
河南化工 2021年3期2021-04-16
- 氧化铜/二氧化硅催化苯直接胺化生成苯胺的性能
羟胺是一种理想的胺化剂，随着近年羟胺制备方法的突破[11]，其已被应用于胺化等相关领域。在偏钒酸钠[12]、Cu-amine-MCM-41[13]等的催化下，苯与羟胺能直接反应生成苯胺，且具有较高的收率和选择性。但偏钒酸钠等为催化剂的均相反应体系，催化剂与产物的分离和回收困难；而MCM-41为载体的多相反应体系，催化剂制备复杂，反应中剧烈的物理搅拌、液固界面和溶剂等作用，导致无定型的孔壁易破碎，活性组分流失严重，难重复使用[14]。前期工作发现，以溶胶-凝
精细石油化工 2021年2期2021-04-08
- 间苯三酚法合成TATB产品中副产物的鉴定及性能表征
原料，经过硝化和胺化两个步骤合成TATB的三氯苯法是批量生产TATB的主要方法。然而，这种方法需要苛刻的反应条件，原料也是一种炸药，供应不稳定，该反应产生的含氯废物会导致环境污染。此外，研究表明[2]，含氯杂质对TATB的热稳定性有明显影响，对药柱成型、药柱强度有不良作用。李波涛等[3]研究表明，三氯苯法生产TATB时产生的含氯副产物间的耐热性和放热量之间均存在一定差异。高大元等[4]研究了TATB及两种含氯杂质的绝热分解特性。结果表明,含氯杂质的热分解性
火炸药学报 2021年1期2021-03-08
- 木质素基环氧树脂固化剂的制备
，其中，木质素的胺化大大拓展了木质素的应用范围。目前，木质素的胺化多采用曼尼希反应生成两性木质素基表面活性剂[9-12]，不能生成带有活性胺基的木质素胺[13-14]，其应用价值增益不大。本文采用简单易行的环氧-胺化两步法生成含有活泼胺基的木质素，提高了木质素的反应活性，降低了制备生物可降解高分子材料的成本[15]。1 实验部分1.1 试剂与仪器粗碱木质素、丙二胺、环氧氯丙烷、盐酸、氢氧化钠等均为分析纯；双酚A型环氧树脂E51，工业级。Nicolet Ma
应用化工 2020年8期2020-09-09
- 铜催化的苯并恶唑、五氟苯与O-苯甲酰羟胺的C—H键胺化反应
Hartwig型胺化/酰胺化反应已被大量地实验探索[14-17]，并取得了出色的研究进展，成为构建有机含氮化合物的重要工具。最近，金属促进的C—H/N—H直接氧化交叉偶联反应取得了一定的发展，这种策略是合成胺类化合物的有效方法，也是对合成胺方法的有效补充[18-19]。此外，涉及极性反转的亲电胺化反应也为C—N键的形成提供了实用且有效的方法[20]，在这种策略中，采用了新型的R2N+试剂如卤化胺，O-苯甲酰羟胺，有机叠氮化物，肼类，恶吖丙啶和O-取代肟等[
合成化学 2020年8期2020-09-09
- NAD(P)H依赖型氧化还原酶不对称还原胺化制备手性胺的研究进展
型氧化还原酶还原胺化生产手性胺 (图1)、水解酶不对称水解外消旋胺、黄素依赖性单胺氧化酶 (MAO)[9]去消旋化合成手性胺、ω-转氨酶以酮化合物作为底物不对称合成手性胺等。尽管ω-转氨酶合成手性胺有一些成功的实例，比如Codexis公司开发的ATA-117突变体成功为糖尿病治疗药物西他列汀(含有1个手性胺模块) 的化学-酶法合成提供了高效的催化剂，但是，转氨酶催化合成手性胺反应是一个可逆反应，受到平衡常数的影响，底物往往很难完全转化[10]。同时转氨酶的
生物工程学报 2020年9期2020-04-15
- 胺脱氢酶催化合成手性胺的机遇与挑战
中酮的不对称还原胺化，在2007年由美国化学会与辉瑞等十余家全球制药巨头企业联合召开的圆桌会议上，被认定为制药工业中第二理想的反应[2]，这是因为酮的不对称还原胺化制备手性胺具有只生成副产物H2O、使用廉价的氨作为氨基供体、产品分离过程简单等优势。然而大多数化学合成途径需要高温高压等苛刻的反应条件、使用有毒有害的试剂和重金属催化剂、多步结晶提升产品的光学纯度，这些限制了它们在工业中的广泛应用[3]。因此亟待研究开发更加绿色的途径替代这些不可持续的生产工艺。
生物加工过程 2020年1期2020-03-12
- 提高甲氨基阿维菌素苯甲酸盐胺化还原反应转化率的工艺技术研究
阿维菌素苯甲酸盐胺化还原反应工艺，使甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的转化率水平进一步提高[1-3]。1 实验装置及检测仪器低温反应浴、四口瓶、电子天平、旋转蒸发器、磁力搅拌器、真空干燥箱、高效液相色谱仪。2 试验方案2.1 工艺原理4”-氧-5-0-烯丙氧甲酰基AVMB1分子中的C4”位羰基与胺化剂七甲基二硅氨烷在催化剂A存在的情况下反应，生成亚胺化物，然后加入还原剂硼氢化钠，发生加成反应，而由亚胺化物转化为甲胺化物。见图1。图1 合成工艺路线图2.2 试验方案试
云南化工 2019年3期2019-05-28
- 磁性胺化木质素对铜锌镉的吸附研究
反应对木质素进行胺化改性，将活泼胺基引入到木质素中；后将胺化过后的木质素通过嫁接磁性多孔材料Fe3O4，将胺化木质素附着在Fe3O4表面。利用SEM、XRD和Zeta等手段表征了材料的形貌结构和化学特性，系统研究了磁性胺化木质素吸附废水中Cu Zn Cd离子的性能。对吸附性能如最佳pH、温度、吸附时间和初始浓度以及优先吸附等行为进行了实验。水体重金属污染修复是水污染治理的重要方面。采用吸附的方法处理水体重金属污染是一种可行的方法。高效、低成本、绿色的吸附剂
科学与财富 2018年30期2018-12-28
- 二氟乙胺的工艺优化
骤有两步：第一步胺化反应：以二氟氯乙烷为原料，在溶剂及催化剂存在下通氨气氨化生成二氟乙胺，反应方程式如下：第二步精馏：胺化后的产物经过精馏得到成品，釜液经过滤后得到副产氯化铵，滤液作为胺化反应的溶剂回用；催化剂为无机碘化物，溶剂为常用的有机溶剂丙三醇或NMP。1.2 实验操作1.2.1 实验一在装有尾气吸收装置的高压反应釜中依次加入100.5 g的CHF2CH2Cl、溶剂DMF和适量催化剂（无机碘化物），开动搅拌，加热升温，温度在20℃，慢慢通入1 mol
浙江化工 2018年11期2018-12-06
- 改性MCM-49催化异丁烯胺化生产叔丁胺
间体。异丁烯直接胺化生产叔丁胺过程清洁无污染，原子利用率100%，但该反应过程反应条件苛刻(国外技术反应压力达到28 MPa以上)，且原料转化率低，研发缓和反应条件(低温低压)下高胺化性能催化剂对该技术的应用具有重要意义。先期研究结果[13]表明，在缓和的胺化反应条件下，MCM-49呈现出较佳的异丁烯胺化反应性能。基于研究团队先期开发的多级孔MCM-49分子筛的方法，笔者制备了一系列具有不同织构性质和酸性的多级孔MCM-49分子筛催化剂，用于缓和条件下异丁
石油学报（石油加工） 2018年4期2018-08-10
- 对异丁烯直接胺化合成叔丁胺的热力学研究的浅略分析
热力学计算异丁烯胺化‐叔丁胺‐ZSM-11沸石中图分类号：TG454 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2017）33-0117-01首先从选题角度上来讲此选题截取的范围还是比较小的，选题比较的新颖，但是综览全文内容来讲，我发现这个论文的题目和论文的内容不是很切合，因为这个论文题目叙述的中心是对异丁烯直接胺化合成叔丁胺的热力学研究，其他部分都是本篇论文的各个一小部分，以至于本文的内容散而宽泛。摘要过长，不符合科技论文的写作要求。本篇论文的语言句
中国科技博览 2017年33期2017-10-25
- TATB胺化废水中副产物1-氨基-3,5-二乙氧基-2,4,6-三硝基苯的鉴定分析
065)TATB胺化废水中副产物1-氨基-3,5-二乙氧基-2,4,6-三硝基苯的鉴定分析于宪峰1，周 群2，王伯周2(1. 中国人民解放军63961部队，北京 100012；2.西安近代化学研究所，陕西 西安 710065)采用红外光谱、液相色谱-质谱联用技术和高分辨率质谱对间苯三酚法制备TATB的胺化废水中的副产物1-氨基-3,5-二乙氧基-2,4,6-三硝基苯(AETB)进行了定性鉴定。利用高效液相色谱建立了AETB的含量分析方法，确定了最佳实验条件
火炸药学报 2017年2期2017-05-18
- 醇一步法催化胺化制叔胺生产工艺概述
6）醇一步法催化胺化制叔胺生产工艺概述梅金龙，赵 佳（丰益油脂科技有限公司，江苏连云港，222066）介绍了脂肪醇一步法催化胺化制叔胺反应机理，简述了催化剂、反应器形式和工艺条件等对叔胺生产的影响，并对发展国内叔胺生产提出了一些建议。叔胺；脂肪醇；一步法；催化剂；反应器；工艺条件单长链烷基二甲基叔胺是一类重要的脂肪胺，尤其是碳链长度在C8~C18的叔胺，主要用于生产阳离子表面活性剂、两性离子表面活性剂和氧化胺的原料，在杀菌消毒、织物柔软、洗涤增泡、抗静电及
中国洗涤用品工业 2017年4期2017-05-12
- 甲磺酸伊马替尼的合成工艺改进探索
替尼的纯度会随着胺化反应温度的降低，而呈上升趋势。结论：甲磺酸伊马替尼的合成工艺改进，不仅操作简单，还可有效控制杂质生成，降低反应温度，并通过析晶的过滤操作，充分提高反应效率，对优质产品生产具有促进作用。甲磺酸；伊马替尼；合成工艺甲磺酸伊马替尼是基于肿瘤细胞活动原理而设计出的酪氨酸激酶抑制剂，其属于口服抗癌类药物［1］。临床上多被应用于治疗加速期或急变期的细胞性白血病，以及经α-干扰素治疗无效后的慢性期患者、无法行手术切除的GIST患者。本次研究主要以探索
化工管理 2016年21期2016-09-18
- 分子印迹强化胺化改性壳聚糖吸附Cd2+性能研究
1）分子印迹强化胺化改性壳聚糖吸附Cd2+性能研究唐雪娇，张志丹，章熠凡，周丽红，甘兰，段雨欣（南开大学环境科学与工程学院，天津300071）利用分子印迹强化胺化技术制备C模板改性壳聚糖P（Cd）-C-CTS（Cd），研究了吸附剂中Cd2+模板含量对其吸附水中Cd2+的性能及含水率的影响。吸附容量随着a值和b值的增加而升高，当a为0.45、b为0.40时，吸附容量达到最大值。以P（Cd）-C-CTS（Cd）为研究对象，考察了pH对Cd2+吸附容量的影响，并
工业水处理 2016年8期2016-09-15
- 木素胺化改性制备重金属吸附剂
353)·木素胺化·木素胺化改性制备重金属吸附剂李萌王振翟凡付文晓(齐鲁工业大学制浆造纸科学与技术省部共建教育部重点实验室,山东济南,250353)以木素为原料,通过胺化改性制备木素基重金属吸附剂,吸附Pb2+。实验中首先将木素用琥珀酸酐进行酸酐改性,然后以对甲苯磺酰氯为催化剂与三乙烯四胺反应,得到胺化改性木素。以琥珀酸酐与木素摩尔比及反应时间为变量优化酸酐改性条件。通过测定羧基含量、红外光谱分析(FT-IR)和吸附性能分析对产物性能进行表征。结果表明,
中国造纸 2016年5期2016-09-05
- 1,4-二氨基-3,5-二硝基吡唑的合成
DNP为前体经过胺化反应合成1,4-二氨基-3,5-二硝基吡唑(DADNP)。DADNP在LLM-116结构中引入N—NH2,消除了LLM-116的酸性,也提高了LLM-116的热安定性。2 实验部分2.1 试剂与仪器试剂: 对甲基苯磺酰羟胺(THA),2,4,6-三甲基苯磺酰羟胺(MSH),自制[8-9]; 吡唑、N-氯代丁二酰亚胺、羟胺-O-磺酸,均为分析纯,安耐吉化学; 氢氧化钠、氨水、二氯甲烷、乙酸乙酯等试剂均为分析纯,南京化学试剂有限公司。仪器:
含能材料 2016年1期2016-05-11
- 乙二醇胺化合成哌嗪催化剂及工艺
10054乙二醇胺化合成哌嗪催化剂及工艺杨 振，宫飞祥，齐永红陕西省石油化工研究院设计院，陕西 西安 710054在固定床反应器中，以乙二醇为原料，胺化合成哌嗪。对催化剂活性组分及载体进行了筛选，并系统地考察了反应温度、压力、乙二醇空速、氨醇物质的量之比和氢醇物质的量之比等对胺化反应的影响。结果表明，Ni-Cu复合金属是合成哌嗪较好的活性组分，丝光沸石作为载体哌嗪选择性较高。在反应温度230 ℃，压力10 MPa，乙二醇液时空速0.2 h-1，氨醇物质的量
化学反应工程与工艺 2016年6期2016-02-10
- 氧化竹原纤维的胺化工艺优化及吸附甲醛性能研究
氧化竹原纤维的胺化工艺优化及吸附甲醛性能研究颜甜甜1,2，许 伟1,3，云 志2，邵 荣1,3(1.盐城工学院化学与生物工程学院，盐城 224051;2.南京工业大学化学化工学院，南京 210009;3.江苏省海洋滩涂生物化学与生物技术重点建设实验室, 盐城 224051)以乙二胺为胺化剂制备了改性竹原纤维，并对工艺进行了优化。利用傅里叶红外吸收光谱、扫描电镜图进行表征，考察了胺化反应的反应时间、反应温度、乙二胺质量浓度及pH值对改性竹原纤维甲醛吸附量的
硅酸盐通报 2016年12期2016-02-05
- 酚类化合物还原胺化制备苯胺类化合物的研究
类化合物直接催化胺化得到苯胺由于贵重金属Pd或Pt作为活性组分的催化剂具有很高的活性和选择性，反应条件较温和等优点，所以近年来逐渐被人们重视。国内研究苯酚催化胺化的有湖南化工研究院（CN1207329A）制备的催化剂是以Pd为活性组分，Al2O3-MgO、Al2O3-ZnO和Al2O3-Li2O等作为载体，催化剂制备以γ-Al2O3为载体骨架，浸取Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3溶液制取尖晶石Al2O3-MgO载体，再浸渍PdCl2、盐酸溶液，
化工管理 2015年26期2015-08-15
- Pd/C催化剂对葡萄糖的还原胺化反应研究
剂对葡萄糖的还原胺化反应研究杨玉梅，徐 军，许贵洲，白志平，沈俭一(南京大学化学化工学院，南京 210093)采用Pd/C催化剂对葡萄糖的还原胺化反应进行了研究。在反应温度为90 ℃、起始氢压为1.5 MPa的条件下，反应3 h后可使葡萄糖基本转化。核磁共振表征结果显示产物的纯度很高。采用Pd/C催化剂进行葡萄糖的还原胺化反应，可简化反应工序，提高反应产物的品质，并且当反应溶剂中存在一定量的水时，不会对葡萄糖的转化率和产物的纯度产生太大的影响。Pd/C催化
精细石油化工进展 2015年1期2015-06-27
- 木质素－酚醛树脂微球的制备①
3.2 木质素的胺化木质素胺化改性是将活性伯胺、仲胺或叔胺基团通过游离基型接枝反应以醚键接枝到木质素大分子上.木质素分子中游离的酮基、磺酸基、醛基附近的氢活性较高，能进行Mannich 反应.在250mL 三颈烧瓶内加入5.0g 纯化后的木质素，再加入30.0ml 蒸馏水与NaOH(25wt%)溶液2.4g，搅拌5min 后加入1g 甲醛，在室温下搅拌10min，再边搅边滴加1g 乙二胺，水浴80℃加热，回流搅拌反应4h，即得样品.胺化后的木质素易溶于弱酸
佳木斯大学学报（自然科学版） 2015年5期2015-04-14
- 酶解木质素胺的合成及其固化环氧树脂的研究*
单因素反应条件对胺化反应的影响，并将木质素胺参与环氧树脂的固化反应，对其固化物性能进行了分析。结果表明反应温度为90℃、反应时间为3h、NaOH与木质素的质量比为0.07∶100、二乙烯三胺与木质素的质量比为3∶10、甲醛与木质素的质量比为1∶1时胺化效果最好，所制备的木质素胺的氮含量为68.6mg/g。DMA测试表明，聚酰胺/环氧树脂固化体系中木质素胺的加入会提高环氧树脂固化物的储能模量及玻璃化转变温度。TG分析表明，木质素胺的加入使得聚酰胺/环氧树脂固
化学与粘合 2015年2期2015-01-08
- 废弃溴代环氧树脂制备螯合材料及其对Cu2+的吸附性能
后先用乙二胺进行胺化改性，然后再用氯乙酸进行功能化反应，制备了一种含有氨基乙酸基团的新型螯合树脂。通过傅立叶变换红外光谱仪（FTIR）以及13C NMR对其改性前后的树脂结构进行了表征，并测定了改性前后材料对Cu2+的吸附效果，数据表明:改性制备的胺基乙酸螯合树脂对Cu2+具有良好的吸附效果。此外，通过考察氯乙酸功能化反应过程中反应温度、反应时间以及氯乙酸的用量对改性产物吸附Cu2+的性能影响，确定了改性制备该螯合树脂的最佳工艺参数。结果表明:当树脂用量与
化工进展 2014年6期2014-07-05
- 改性HZSM-5催化胺化异丙醇胺合成1,2-丙二胺
HZSM-5催化胺化异丙醇胺合成1,2-丙二胺余秦伟，李亚妮，梅苏宁，张前，杨建明，吕剑（西安近代化学研究所，陕西 西安 710069）醇的催化胺化是胺类化合物制备的重要发展方向。本文研究了改性HZSM-5催化氨化异丙醇胺制备1,2-丙二胺反应，通过Zn、P对HZSM-5的改性，提高了目标产物选择性，研究了工艺参数对反应的影响，较优的反应条件为:温度320℃，压力3.0MPa，氨∶异丙醇胺=65∶1（摩尔比），气体空速4300h-1。在优选条件下，异丙醇胺
化工进展 2014年8期2014-07-02
- 异丁醇催化胺化制备异丁胺
11）异丁醇催化胺化制备异丁胺孙超，任明月，赵素粉（浙江省低碳脂肪胺工程技术研究中心，浙江 建德 311611）采用沉淀-沉积法研制Co-Ni-Zn-Fe/HZSM-5催化剂，用于异丁醇胺化反应合成异丁胺。通过对该反应过程不同载体、活性组分不同配比的研究，确立了该催化体系中最适宜的活性金属组成为22.5%Co、12.8%Ni、3.0%Zn、1.5%Fe。并在压力1.2Mpa、氨醇摩尔比8∶1、温度185℃、醇液体空速0.6～0.8h-1最佳反应条件下，异丁
化工进展 2014年8期2014-07-02
- 金刚烷胺制药胺化废水与溴化废水的中和-络合萃取处理
又称泡料废水)和胺化废水,其中溴化废水呈强酸性,COD浓度约为 3000mg/L,而胺化废水呈强碱性,COD浓度高达18000mg/L,2种废水中均含有高浓度的溴化物和溶解性固体,水质成分十分复杂[3].此外,废水中还含有较高浓度的金刚烷胺及其衍生物,这类物质具有很强的抗菌活性,可生物降解性极差,处理难度大[4-5].络合萃取法是一种基于可逆络合化学反应的萃取分离技术,通过络合萃取剂与溶液中待分离的极性溶质接触形成络合物,并使其在有机相中富集,从而分离出目
中国环境科学 2014年10期2014-05-24
- 新型胺化介孔炭的制备及其对Pb(II)的吸附
00433)新型胺化介孔炭的制备及其对Pb(II)的吸附李坤权1*,杨美蓉1,王燕锦2,贾佳祺1,郑 正3(1.南京农业大学工学院,智能化农业装备江苏省重点实验室,江苏 南京210031；2.河南农业大学,农业部农村可再生能源新材料与装备重点实验室,河南 郑州450002；3.复旦大学环境科学与工程系,上海200433)采用微波辅助磷酸活化制备了高中孔率蔗渣基介孔炭,并通过硝酸氧化和乙二胺聚合在其孔道内修饰了含氮多胺基团,探索了溶液浓度、温度、吸附剂剂量等
中国环境科学 2014年8期2014-05-09
- 奥拉西坦合成方法研究
盐，再与氨水进行胺化反应得到目标产物甘氨酰胺盐酸盐，其化学反应式见式(2).甘氨酸是一种便宜易得的起始原料，在甲醇和氯化亚砜的反应条件下，酯化反应收率较高；胺化反应利用氨水代替氨气，省略了利用氨气需要加压的反应条件，使反应操作更加方便，容易控制，具有一定的应用价值.同时，对反应工艺进行了优化研究.1 实验部分1.1 主要试剂和仪器氯化亚砜、氨水、碳酸钠：国药集团化学试剂有限公司，分析纯；甘氨酸：天津市百世化工有限公司，分析纯；甲醇、丙酮：天津市博迪化工有限
沈阳化工大学学报 2014年4期2014-03-26
- 壳聚糖载体的改性及其用于固定化钼酸盐催化剂的研究
量蒸馏水和适量的胺化试剂二乙烯三胺，搅拌均匀。慢慢升温到 60℃，搅拌回流反应，直到反应完全，冷却，过滤，用蒸馏水洗涤至中性，真空干燥，即可得到交联壳聚糖衍生物颗粒。1.2.2 交联壳聚糖衍生物固定化钼酸盐的制备称取一定量交联壳聚糖衍生物颗粒，放入 500 mL三口烧瓶中，加入0.5～1.0%(w/w)50 mL钼盐水溶液，加入适量的 70%～85%（V/V）乙醇，升温到70～90 ℃,回流反应2～4 h，过滤、烘干，得到具有葡萄糖差向异构活性的固体钼酸盐
当代化工 2013年5期2013-09-18
- 大孔弱碱阴离子交换树脂对低浓度钨酸根吸附量的研究
选用不同的胺进行胺化比较，确定哪种胺既会使成品具有合适的孔道又有所需的交换容量；通过控制胺化反应温度进行胺化比较，确定最优胺化温度；通过控制胺化反应时间进行胺化比较，确定最优的胺化时间。通过聚合成不同的粒度，来实验比较粒度对吸附量的影响。称取定量树脂，置于交换柱中，预处理并转换成氯型之后，进钨酸钠溶液，至进出液浓度一样为止，说明树脂已吸附饱和，测算所吸得钨酸根的量，进行实验对比，确定最优工艺方案。树脂的孔径及比表面积用氮吸附法测量，钨酸钠溶液的浓度用比色法
滁州学院学报 2013年5期2013-04-25
- 新型含季铵基腈纶纤维的制备
烯四胺将®-CN胺化，再用缩水甘油三甲基氯化铵将胺化纤维季铵化。本文以商品级®-CN为基体，二甲氨基丙胺(Ⅰ)为胺化剂，经胺化反应制得含叔胺基的腈纶纤维(1)。以溴辛烷(Ⅱ)为季铵化试剂对1进行季铵化改性，制得新型的含季铵基的腈纶纤维2(Scheme 1),其结构经IR和EDS表征。并对胺化和季铵化反应条件进行了优化。Scheme11 实验部分1．1 仪器与试剂Nicolet FTIR 200型红外光谱仪(KBr压片);济南兰光XLW(L)PC型拉力试验机
合成化学 2012年4期2012-11-21
- 氨基噻唑类化合物的合成
3a～3j。在对胺化反应的研究发现，含氮化合物的种类的不同，反应条件有较大的差异。为构建C-N键，本文选用最近使用较多的铜催化偶联方法。以合成3d为模型，对胺化反应条件进行了优化。在以CuI为催化剂，K2CO3为碱，DMF为溶剂，L-脯氨酸为配体，于110 ℃反应12 h的条件下，3d收率较低(46%)；而以CuI为催化剂，K2CO3为碱，DMSO为溶剂及L-脯氨酸为配体，于120 ℃反应6 h的最佳反应条件下，3d的收率高达85%。在对反应条件的优化中发
合成化学 2012年2期2012-11-21
- 有机小分子催化的不对称胺化反应的研究进展*1
分子催化的不对称胺化反应得到了很大的发展，各种不同的有机小分子催化剂被用于催化不对称胺化反应。本文根据催化剂的类型并结合其反应机理，介绍近几年来以1作氮源的有机小分子催化的不对称胺化反应的研究进展。1 脯氨酸及其衍生物作催化剂Jørgensen[12]和List[13]报道了L-脯氨酸(L-proline)催化的醛(2)与1a,1b或1c的不对称胺化反应(Scheme 1)，取得了很好的收率(57%～92%)和对映选择性(89%ee～95%ee)[12]。
合成化学 2011年5期2011-11-23
- 乙二胺合成的研究进展
.1 乙醇胺还原胺化合成乙二胺该工艺在氢气氛中，以乙醇胺和氨为原料，以镍、钴、铜等金属为催化剂，反应温度150～230℃，反应压力20.0～30.0MPa，反应生成乙二胺、多乙烯多胺及哌嗪等,乙醇胺转化率为 93%,乙二胺收率为74%。其反应机理大体如下：图1 乙醇胺还原胺化制乙二胺反应机理乙醇胺具有2个活性接近的官能团，其与氨的反应较为复杂，容易发生分子内或分子间的串联反应，生成一系列的链状或环状副产物，导致反应选择性降低。其中MEA的转化率和产物组成除
化工技术与开发 2010年8期2010-09-06