牛心柿果粉真空干燥与真空冷冻干燥工艺的优化及其对品质的影响

摘要：以牛心柿为原料，采用优化后的真空干燥和真空冷冻干燥工艺制备牛心柿果粉，比较不同工艺对果粉品质的影响。结果表明，真空干燥最优工艺为装填厚度6 mm、干燥时间12 h、干燥温度60 ℃；真空冷冻干燥最优工艺为预冻阶段装填厚度15 mm、预冻时间4 h、预冻温度－35 ℃，升华干燥和解析干燥均采用梯度升温方式。对两种工艺加工的果粉品质进行对比，真空冷冻干燥果粉还原糖含量（566.3 mg/100 g）、总酚含量（13.24 g/kg）、总糖含量（731.6 mg/100 g）均高于真空干燥果粉，但总酸含量（31.34 g/100 g）低于真空干燥果粉；真空冷冻干燥果粉的色泽、滋味和口感、溶解性、持水性均优于真空干燥果粉，但流动性低于真空干燥果粉，优化后的真空冷冻干燥工艺制备的牛心柿果粉品质优于真空干燥工艺。

关键词：牛心柿果粉；真空干燥；真空冷冻干燥；工艺优化；品质

中图分类号：TS201.1""""" 文献标志码：A" """文章编号：1000-9973（2024）10-0126-07

Optimization of Vacuum Drying and Vacuum Freeze-Drying Processes of

Niuxin Persimmon Powder and Their Effect on Quality

ZHAO Xin1， ZHAO Dan1， AN Yan-yan1， WU Lin-zhi1，

SUI Zhi-wen2， YAN Juan-zhi1*

（1.Department of Materials and Chemical Engineering， Taiyuan University， Taiyuan 030032， China;

2.Shanxi Animal Husbandry and Veterinary School， Taiyuan 030024， China）

Abstract： With Niuxin persimmon as the raw material， optimized vacuum drying and vacuum freeze-drying processes are used to prepare Niuxin persimmon powder， and the effects of different processes on the quality of fruit powder are compared. The results show that the optimal vacuum drying process is filling thickness of 6 mm， drying time of 12 h and drying temperature of 60 ℃， and the optimal vacuum freeze-drying process is filling thickness during pre-freezing stage of 15 mm， pre-freezing time of 4 h and pre-freezing temperature of －35 ℃. Gradient heating method is used in both sublimation drying and analytical drying. The quality of fruit powder prepared by the two processes is compared. The reducing sugar content （566.3 mg/100 g）， total phenol content （13.24 g/kg） and total sugar content （731.6 mg/100 g） of vacuum freeze-dried fruit powder are all higher than those of vacuum dried fruit powder， but the total acid content （31.34 g/100 g） is lower than that of vacuum dried fruit powder. The color， taste and mouthfeel， solubility and water holding capacity of vacuum freeze-dried fruit powder are superior to those of vacuum dried fruit powder， but the fluidity is lower than that of vacuum dried fruit powder. The quality of Niuxin persimmon powder prepared by the optimized vacuum freeze-drying

process is better than that processed by vacuum drying process.

Key words： Niuxin persimmon powder; vacuum drying; vacuum freeze-drying; process optimization; quality

牛心柿属柿果中的完全涩柿，其性寒、味甘涩，具有止咳润肺、降血脂、预防癌症等药用保健功效[1]。柿果含糖量高，多为蔗糖、果糖、葡萄糖，且含有丰富的微量元素及三萜类化合物[2]，除供鲜食外，还可作为柿酒、柿醋的酿造原料，亦可加工成柿果汁、柿果粉等[3-4]，进一步开拓牛心柿深加工技术领域，对开发其市场价值有重要意义。

果粉为果蔬经过干燥、粉碎加工得到的粉末状物质，不仅可以提高贮藏性，而且具有运输便捷、成本低、用途广等优点，能够最大限度保持原有果蔬的风味物质及营养成分，是果蔬加工的有效途径之一[5-6]。不同干燥方式会影响果粉加工品质，主要包括热风干燥、真空干燥、真空冷冻干燥、喷雾干燥[7]。热风干燥为传统干燥方式，虽成本低，但加热温度较高，易破坏果蔬原有品质；喷雾干燥适合热敏性物料，而不适合含糖量高的物料；真空干燥是在比较低的温度下以低压将物料中的水分蒸发而脱水的干燥方法 [8]；真空冷冻干燥是通过冷冻将物料冻至共晶点以下，使物料中水分冻结成冰升华的干燥方法，具有干燥效率高、脱水彻底、物料不易氧化、加工品质高等优点[9-10]。

国内外针对柿果粉的干燥方式研究较少，大多为日晒、热风、红外线等传统方法，其耗时长、色泽和营养成分受损严重，导致果粉加工品质较差。翟文俊等[11]利用真空冷冻干燥和气流磨超微粉技术进行柿果粉加工，与成熟鲜柿对比，柿果粉的氨基酸总量增加了35%，能较好地保留柿果中的营养成分。

因此，以牛心柿为原料，采用真空干燥和真空冷冻干燥两种方式制备柿果粉，通过对两种干燥方式进行优化，研究优化后的工艺对柿果粉品质的影响，确定最佳柿果粉加工工艺，为柿果粉的生产加工提供了一定的技术参考。

1 材料与方法

1.1 材料

柿果为山西孝义产牛心柿，于－80 ℃保存备用。

1.2 试剂

没食子酸、酒石酸钾钠、硫酸铜、酚酞、乙酸锌、冰乙酸、亚甲蓝、钨酸钠、钼酸钠、次氯酸钠、亚铁氰化钾、甲基红（均为分析纯）：国药集团化学试剂有限公司。

1.3 主要仪器与设备

MJ-LZ25-Easy12型搅拌机 广东美的生活电器制造有限公司；UV-1601型紫外可见分光光度计 北京瑞利分析仪器有限公司；AL204型电子天平 梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司；T10BS25型匀浆机 德国IKA公司；HH-6型数显恒温水浴锅 常州国华电器有限公司；LYORESIS共晶点测试仪 北京海博飞工业设备有限公司；18L型真空冷冻干燥机 美国Labconco公司；DZF-6053型真空干燥箱 上海一恒科学仪器有限公司；WYT型手持糖量计 成都光学厂；KEWLAB MSH-20型磁力搅拌器 杭州秋籁科技有限公司。

1.4 方法

1.4.1 柿果粉制备工艺流程

牛心柿果→挑选清洗→去除花萼→打浆→酶解→灭酶→护色→过滤→浓缩→真空干燥/真空冷冻干燥→牛心柿果粉指标测定。

1.4.2 操作要点

挑选清洗：经过冷冻脱涩，筛选无霉变、无腐烂的柿果并进行清洗。

打浆：将清洗后的柿果放入搅拌机中打浆至无大块果肉，然后称取一定量柿果浆加入蒸馏水，柿果浆与蒸馏水的体积比为1∶3。

酶解：在柿果浆中加入0.09%果胶酶（30 000 U/g）和0.1%纤维素酶（10 000 U/g），在50 ℃水浴条件下酶解2.5 h。

灭酶：待酶解结束后，将柿果浆置于85 ℃水浴中加热10 min。

护色：添加曲酸为1.02 g/100 mL、抗坏血酸为0.41 g/100 mL、柠檬酸为0.83 g/100 mL的复合护色剂。

过滤：用100目滤布过滤柿果浆。

浓缩：在－0.085 MPa、100 r/min、55 ℃条件下进行旋转蒸发浓缩。

真空干燥：调整优化装填厚度、干燥时间、干燥温度参数。

真空冷冻干燥：在优化后的预冻工艺条件基础上依次进行升华干燥、解析干燥。

1.4.3 柿果粉真空干燥工艺试验

1.4.3.1 单因素试验

以10 °Brix浓缩柿汁不同装填厚度（4，6，8，10，12 mm）、干燥时间（8，10，12，14，16 h）和干燥温度（50，60，70，80，90 ℃）为条件，在真空度0.09 MPa下进行真空干燥，以柿果粉的感官评分为指标，考察不同真空干燥工艺条件对柿果粉品质的影响。

1.4.3.2 正交试验

在柿果粉真空干燥工艺单因素试验的基础上，以感官评分为指标，设计三因素三水平正交试验，正交表选用L9（33），确定最优工艺条件，正交试验因素水平见表1。

1.4.4 柿果粉真空冷冻干燥工艺试验

1.4.4.1 预冻试验

以10 °Brix浓缩柿汁不同物料装填厚度（5，10，15，20，25 mm）、预冻时间（2，3，4，5，6 h）、预冻温度（－25，－30，－35，－40，－45 ℃）为条件，以预冻速率为指标，考察不同预冻条件对柿果粉预冻效果的影响。

在预冻单因素试验的基础上，以预冻速率为指标，设计三因素三水平正交试验，选用L9（33）正交表，确定最佳预冻工艺条件，正交试验因素水平见表2。

1.4.4.2 干燥试验

完成预冻阶段后，设定冷阱温度，将预冻后的物料放入真空干燥仓内，当真空度降至设定值时，启动加热板加热物料，干燥过程包括一次干燥即升华干燥和二次干燥即解析干燥。由于牛心柿含糖量高，若干燥过程温度一次升至较高会导致水分干燥速率过快，使物料形成膏体状态，影响柿果粉的冻干效果，因此升华干燥和解析干燥均采用逐步升温的方式进行。

加热开始首先为升华干燥，采用抽真空和加热同时进行，若升温速度过快，物料易融化，因此以梯度升温的方式逐步提高物料的干燥温度，该阶段主要使物料中的自由水挥发，当物料中心温度升至0 ℃时，升华干燥阶段结束，工艺参数见表3。

升华干燥结束，继续加热进入解析干燥阶段，解析干燥即二次干燥，以消除物料中的结合水，但逃逸能量高[12-13]，因此解析干燥阶段同样以逐步升温的方式提升物料的干燥温度，在完成解析干燥阶段后，使物料的温度接近或高于室温，并继续维持一段时间，以防止开仓后物料温度过低而吸潮，工艺参数见表4。

1.4.4.3 绘制冻干曲线

在真空冷冻干燥过程中，测定不同阶段10 °Brix浓缩柿汁物料的温度、质量及加热板温度、冷阱温度、真空温度随时间变化的数值，记录并绘制柿果粉的冻干曲线。

1.4.5 指标的测定

共晶点的测定：采用电阻法[14]。

预冻速率：单位厚度的物料预冻至物料共晶点以下5～10 ℃时所需的预冻时间，即物料的预冻时间（h）与物料厚度（mm）的比值[11]，计算公式如下：

Vd=tdD。

式中：Vd为预冻速率（h/mm）；td为预冻时间（h）；D为物料厚度（mm）。

流动性的测定：将两个形状、大小均相同的玻璃漏斗垂直固定在铁架台上，漏斗的末端距离桌面5 cm，桌面平铺白纸，从漏斗顶端加入20 g柿果粉，自然下漏，测定白纸上所形成的锥形体底部直径，直径越大表明流动性越好，反之越差[15]。

溶解性的测定：称取5 g柿果粉于100 mL烧杯中，加入50 mL蒸馏水，置于磁力搅拌器中高速搅拌，转速设置为2 000 r/min，记录柿果粉完全溶解所需时间，时间越短表明溶解性越好，反之越差[13]。

持水性的测定：将50 mL离心管称重后，称取1 g柿果粉于离心管中，加入20 mL蒸馏水，充分振荡使柿果粉溶解，于室温下静置30 min，以1 600 r/min离心20 min，弃去上清液，并准确称量离心管和沉淀物的总重[13]。

总酸的测定：采用GB 12456—2021中第二法。

还原糖的测定：采用GB 5009.7—2016中第一法。

总酚的测定：取5 g柿果粉与20 mL甲醇进行匀浆，定容至50 mL，超声30 min，离心备用。取1.5 mL上清液于10 mL容量瓶中，加6 mL蒸馏水，摇匀后加0.5 mL福林酚试剂，静置1 min后加入20% Na2CO3定容并摇匀，于 75 ℃水浴10 min，待自然冷却20 min后，于765 nm处测定吸光度，由没食子酸标准曲线查出对应的总酚含量[16]。

感官评定：以色泽、滋味和口感、组织状态、溶解性为评定指标，采用盲样评定法进行感官综合评分并取平均值，柿果粉感官评分标准[12]见表5。

1.4.6 数据处理

使用Microsoft Excel 2016和SPSS 23软件对数据进行处理和分析，测定数据以平均值±标准差表示。

2 结果与分析

2.1 柿果粉真空干燥工艺单因素试验

2.1.1 浓缩柿汁装填厚度对柿果粉品质的影响

10 °Brix浓缩柿汁在真空度0.09 MPa、干燥温度60 ℃、不同装填厚度下干燥12 h，由图1可知，浓缩柿汁装填厚度为6 mm时，感官评分最高，为（57.1±1.8）分；装填厚度为4 mm时，浓缩柿汁的感官评分为（52.3±2.4）分，略低于6 mm时，差异不显著（P＞0.05）；随着装填厚度的增加，感官评分呈逐渐下降的趋势，装填厚度为8 mm时，感官评分为（55.4±2.1）分，略有降低，差异不显著（P＞0.05）。装填厚度主要影响物料的热量传递，物料越厚，传热阻力越大，在一定程度上会降低干燥果粉的品质，物料太薄会增加生产操作成本，降低生产效率[17-18]，因此选择6～8 mm为最佳装填厚度。

2.1.2 干燥时间对柿果粉品质的影响

在真空度0.09 MPa、干燥温度60 ℃、装填厚度6 mm的条件下干燥10 °Brix浓缩柿汁，由图2可知，随着干燥时间的延长，感官评分逐渐升高，干燥时间延长至12 h时，感官评分达最大值（56.2±1.3）分，继续延长干燥时间至14 h，感官评分降低为（50.3±2.1）分，差异显著（0.01＜P＜0.05），干燥时间过短，柿果粉含水量过高、黏性大，而干燥时间过长会增加柿果粉的氧化程度，导致果粉的色泽加深，降低果粉的质量，因此选择柿果粉的最佳干燥时间范围为10～14 h。

2.1.3 干燥温度对柿果粉品质的影响

在装填厚度为6 mm的条件下干燥10 °Brix浓缩柿汁，在不同干燥温度下干燥12 h，由图3可知，当干燥温度为60 ℃时，感官评分最高，达（57.9±1.6）分，色泽、溶解性最佳，当干燥温度升至70 ℃时，感官评分降低为（51.3±1.8）分，差异显著（0.01＜P＜0.05），随着干燥温度的不断升高，感官评分逐渐下降，干燥温度过低，果粉含水量高，容易黏着于容器内壁，而干燥温度过高会使果粉发生美拉德反应，产生焦糖味，降低果粉自身的果香味[19]，因此选择50～70 ℃为最佳干燥温度范围。

2.2 柿果粉真空干燥工艺正交试验

由表6可知，柿果粉真空干燥工艺中各因素对感官评分影响的主次顺序为A＞B＞C，即装填厚度＞干燥时间＞干燥温度，真空干燥最佳工艺为A1B2C2，即装填厚度6 mm、干燥时间12 h、干燥温度60 ℃，因此确定柿果粉真空干燥最优工艺为装填厚度6 mm、干燥时间12 h、干燥温度60 ℃。

2.3 柿果粉真空冷冻干燥工艺试验

2.3.1 预冻工艺单因素试验

2.3.1.1 浓缩柿汁装填厚度对柿果粉预冻效果的影响

预冻阶段，物料装填厚度过厚或过薄均会影响物料的温度传递，若物料装填太厚，传热阻力增大，会导致传热率降低，进而影响预冻时间的控制，造成物料内部不能将水分完全冻结；若物料装填太薄，会增加间歇操作，增加生产成本[20]。由图4可知，浓缩柿汁装填厚度为15 mm时，预冻速率达最大值（0.069±0.002 3） h/mm，随着装填厚度的继续增加，当装填厚度为20 mm时，预冻速率降低至（0.059±0.001 5） h/mm，且差异显著（0.01＜P＜0.05），因此选择装填厚度范围为10～20 mm。

2.3.1.2 预冻时间对柿果粉预冻效果的影响

预冻时间同样决定了物料的预冻效果，由图5可知，预冻时间为3 h时，预冻速率达最大值（0.075±0.002 6） h/mm，预冻时间延长至4 h时，预冻速率为（0.072±0.002 9） h/mm， 略有下降，但差异不显著（P＞0.05），继续延长预冻时间，预冻速率呈逐渐下降的趋势，因此，综合考虑，预冻时间为2～4时可提高柿果粉的预冻速率。

2.3.1.3 预冻温度对柿果粉预冻效果的影响

预冻温度是影响真空冷冻干燥能耗和果粉品质的关键因素，温度过低会延长预冻周期，增加设备的投入，造成能源浪费；温度过高，物料冻结不彻底，会使升华干燥过程中物料出现起泡、沸腾等现象，物料传热、传质性能受到破坏，甚至导致干燥失败[21]。预冻阶段，预冻温度需低于物料的共晶点，才可使物料内部所有水分冻结[12]。测定得到浓缩柿汁（10 °Brix）的共晶点温度为－20～－25 ℃，实际工艺中由于温度损耗，预冻温度应比物料的共晶点温度低5～10 ℃[11]。由图6可知，预冻温度为－25 ℃时，预冻速率较低，为（0.058±0.003 1） h/mm，预冻温度降低至－35 ℃时，预冻速率最高，达（0.072±0.001 9） h/mm，且差异显著（0.01＜P＜0.05），温度继续降低，预冻速率呈逐渐下降趋势，因此，为保证预冻效果，综合考虑，选择－35 ℃为最佳预冻温度。

2.3.2 预冻工艺正交试验

由表7可知，预冻工艺试验中各因素对柿果粉预冻效果影响的主次顺序为E＞D＞F，即预冻时间＞装填厚度＞预冻温度，预冻工艺试验最优组合为D2E2F3，即装填厚度15 mm、预冻时间4 h、预冻温度－35 ℃，因此确定预冻试验最优工艺为装填厚度15 mm、预冻时间4 h、预冻温度－35 ℃。

2.4 柿果粉真空冷冻干燥冻干曲线

在优化后的预冻工艺基础上，冻干曲线记录了真空度、冷阱温度、加热板温度、物料温度在干燥阶段的动态变化，反映了真空冷冻干燥过程中工艺参数与物料性能随时间增加的变化趋势。由图7可知，从开始到结束，真空度和冷阱温度保持不变，设置真空度为25 Pa，冷阱温度为－50 ℃，物料初始温度为－35 ℃，开启加热板后，以逐步升温的方式加热，在升华干燥阶段，物料中水分随温度的升高逐渐溢出，当加热至40 h时，物料内部的温度升至0 ℃，物料内部的冰晶基本消除，升华干燥阶段完成，待维持一段时间后，进入解析干燥阶段，加热板继续逐步升温，当加热至52 h时，加热板温度达到35 ℃，使浓缩柿汁中的水分彻底挥发，继续保持一段时间，干燥过程结束。

2.5 不同干燥方式柿果粉品质比较

2.5.1 不同干燥方式对柿果粉物理特性的影响

由表8可知，真空干燥柿果粉的流动性优于真空冷冻干燥加工的柿果粉，其流动性与果粉的显微特征性质相关，果粉中细粉比例越大，比表面积越大，会增大粉体间的摩擦力，造成流动性变差[22]，而真空冷冻干燥的细粉比例大于真空干燥；真空干燥柿果粉的溶解性和持水性均低于真空冷冻干燥，由于真空冷冻干燥工艺加工的柿果粉水分含量较低，粉体细腻且较分散，且果粉颗粒大小较均匀，粒径较小，水分子易进入果粉缝隙中使其润湿[23]，即所需的溶解时间较短，因此真空冷冻干燥的柿果粉溶解性更强、持水性更好。

2.5.2 不同干燥方式对柿果粉理化指标的影响

由表9可知，原柿汁的还原糖含量、总糖含量经过不同干燥方式加工后均有所增加，其中真空冷冻干燥柿果粉的还原糖含量、总糖含量均高于真空干燥柿果粉，而总酸含量低于真空干燥柿果粉，可能是由于在真空干燥工艺条件下，柿汁果浆中细胞破裂，细胞中内含物溶出使总酸含量增加；真空干燥柿果粉的总酚含量低于原柿汁和真空冷冻干燥柿果粉，其原因为酚类物质大多为热敏性物质[24]，真空干燥温度过高会导致酚类物质含量降低，而真空冷冻干燥能保持柿果粉中较高的酚类物质。

2.5.3 不同干燥方式对柿果粉感官品质的影响

由图8可知，真空冷冻干燥的柿果粉色泽分值高于真空干燥柿果粉，可能是由于在真空干燥过程中加热温度较高，易发生美拉德反应发生非酶褐变，柿汁中的还原糖与蛋白质反应生成褐色物质[25]，影响色泽；真空冷冻干燥柿果粉的滋味和口感、组织状态分值均明显高于真空干燥柿果粉；真空冷冻干燥柿果粉的溶解性分值略高于真空干燥，因此，综合考虑评分结果，真空冷冻干燥方式加工的柿果粉的感官品质优于真空干燥。

3 结论

以牛心柿为原料制备牛心柿果粉，采用优化后的真空干燥和真空冷冻干燥两种工艺，比较不同干燥方式对柿果粉品质的影响。结果表明，真空干燥最优工艺为装填厚度6 mm、干燥时间12 h、干燥温度60 ℃，真空冷冻干燥最优预冻工艺为装填厚度15 mm、预冻时间4 h、预冻温度－35 ℃，升华干燥和解析干燥在梯度升温式加热的条件下，真空冷冻干燥柿果粉的还原糖含量、总糖含量、总酚含量、溶解性、持水性均优于真空干燥柿果粉，总酸含量和流动性低于真空干燥柿果粉；真空冷冻干燥柿果粉的色泽、滋味和口感、组织状态均优于真空干燥柿果粉。综上所述，真空冷冻干燥工艺制备的牛心柿果粉基本保持了柿果原有的色泽、风味和主要营养物质，其品质优于真空干燥。

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收稿日期：2024-05-09

基金项目：山西省重点研发计划项目（201903D221028）；山西省高等学校教学改革创新项目（PX-62353）；教育部产学合作协同育人项目（231107282235332）

作者简介：赵欣（1983—），女，副教授，博士，研究方向：食品发酵与生物技术。

*通信作者：闫娟枝（1973—），女，教授，博士，研究方向：生物化学。