电感耦合等离子体原子发射光谱法测定工业硅中铁、铝、钙元素含量的不确定度评定

摘" 要：该文对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定工业硅中铁、铝、钙元素含量的方法进行描述，系统分析不确定来源，对数据进行采集和量化，计算得出不确定度分量、合成标准不确定度、扩展不确定度。根据评定结果分析得出，标准曲线拟合中曲线变动性产生的不确定度最大。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；工业硅；铁；铝；钙；扩展不确定度

中图分类号：TG115" " " "文献标志码：A" " " " " 文章编号：2095-2945（2023）19-0067-04

Abstract： In this paper， the method of determining the content of iron， aluminum and calcium in industrial silicon by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry is described， and the sources of uncertainty are analyzed systematically. Through data collection and quantitative calculation， the uncertainty component， composite standard uncertainty and extended uncertainty are obtained. According to the analysis of the evaluation results， it is concluded that the uncertainty caused by curve variation is the largest in standard curve fitting.

Keywords： inductively coupled plasma atomic emission spectrometry; industrial silicon; iron; aluminum; calcium; extended uncertainty

工业硅作为重要的化工原料，在我国经济发展中具有特殊的地位，是新能源、新材料产业发展中不可或缺的重要材料，在光伏和半导体领域有着广阔的应用前景。电感耦合等离子体原子发射光谱法可以快速测定工业硅粉中的铁、铝、钙等金属杂质，此方法简单、快捷。工业硅中的主要金属杂质成分为铁、铝、钙，它们是影响后序的硅烷气、颗粒硅等产品的重要因素，因此评定其不确定度不仅是中国合格评定国家认可委员会（CNAS）认证的要求，更是对此方法测量水平和测量结果可靠性的判定依据。本文采用GUM法，对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定3种元素含量的不确定度进行评定，对其评定过程中的数据进行采集，并提供了计算方法，对此方法的可行性和准确性提供科学的判断依据。

1" 实验部分

1.1" 仪器及其试剂

主要仪器：安捷伦电感耦合等离子体原子发射光谱仪ICP-OES 5110；Milli-Q超纯水机；梅特勒电子天平ML304T。

主要试剂：优级纯硝酸；优级纯氢氟酸；去离子水（电阻率大于等于18.2 MΩ）；高纯氩气（浓度大于等于99.999%）；标准溶液为100 μg/mL金属离子混合标液，为国家有色金属及电子材料分析测试中心研制。

1.2" 仪器工作条件

读取时间5 s；RF功率1.2 kW；稳定时间15 s；观察方式为径向；观察高度8 L/min；雾化器流量0.70 L/min；等离子体流量12 L/min；辅助气流量1 L/min；泵速80 rpm；提升延时30 s；重复测定次数3次。

1.3" 实验方法

1.3.1" 系列标准溶液的配制

在100 mL的PFA容量瓶中加入适量的待测元素混合标准溶液，其介质和试样溶液一致，用去离子水稀释至刻度摇匀。以不加标准溶液的试液作为空白溶液。

1.3.2" 分析试液的制备

精确称取0.500 0 g硅粉试样于100 mL PFA烧杯，加少量水润湿，再缓慢逐滴加入硝酸：氢氟酸（1+1）溶解样品，待黄烟冒尽，放到70 ℃加热板上使得样品完全溶解后取下，冷却至室温后转移到100 mL的PFA容量瓶中，同时做空白试样。

6" 结论

本文采用GUM法对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定工业硅中Fe、Al、Ca三种元素含量不确定度进行评定。通过评定的最终结果可以看出，对3种元素含量测定不确定度贡献最大的是标准曲线拟合中曲线变动性产生的不确定度。所以，在实验过程中可以适当增加标准溶液测定的次数，选择合适浓度梯度，严格按照仪器操作规程操作可降低标准曲线拟合中所产生的不确定度。

参考文献：

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第一作者简介：李晓梅（1990-），女，助理工程师。研究方向为硅烷、多晶硅材料及工艺生产废水的检测。

*通信作者：李朋飞（1990-），男，硕士，工程师。研究方向为硅烷、多晶硅材料及工艺生产废水的检测、聚集诱导发光材料。