热处理工艺对近α钛合金组织与性能的影响

孙 鹏，孙瑞琦，王伟龙，崔文芳

（东北大学1.材料科学与工程学院，沈阳110819；2.材料各向异性与织构教育部重点实验室，沈阳110819）

近α钛合金具有密度低、耐蚀性好、无磁、透声等优良特性，以及比强度高、良好的焊接性和热稳定性、较高的蠕变强度和高温瞬时强度等加工性能和力学性能，成为建设海洋强国的重要战略材料，广泛应用于舰船设备制造，在提高舰船机动性的同时可以确保其可靠性和安全性［1－4］.

热处理工艺对近α钛合金组织与性能影响显著，热处理参数的变化可以影响α相、β相及次生α相的形态、尺寸和体积分数［5］.固溶和时效是钛合金主要的热处理强化方式，固溶后的冷却过程中形成亚稳相，通过后期时效过程亚稳相分解析出次生α相，结合改变等轴初生α相的分布和体积分数达到强韧化的目的［6－7］.针对固溶和时效对钛合金组织与性能的影响，周烨等［8］研究表明TA19合金α′相时效析出α相的尺寸受时效温度的影响较大，合金经960℃固溶2 h后随着时效温度的升高，抗拉强度先升高后降低，当合金经960℃固溶2 h，590℃时效8 h后，抗拉强度1 240 MPa，伸长率10.9%；陶欢等［9］研究表明TA10合金随着固溶温度的升高，初生α相含量减少，亚稳相含量增多，合金的强度升高，当合金经800℃固溶30 min，500℃时效2 h后，屈服强度377 MPa，抗拉强度510 MPa，伸长率26.7%，强度和塑性达到良好匹配；冀宣名等［10］研究表明TA12合金的强度随固溶温度的升高而升高，随时效时间的延长先升高后降低.由此可见，固溶时效工艺参数对钛合金影响显著，而其对新型Ti-5Al-2Nb-2Zr-1.5Mo合金组织与性能的影响规律尚未见报道，因此需要根据实际合金的特点开展深入研究.

Ti-5Al-2Nb-2Zr-1.5Mo合金是在Ti80合金基础上设计的一种中等强度舰船用近α钛合金，为深入挖掘该材料潜在性能，本文采用不同的热处理制度，研究固溶和时效温度对其显微组织和硬度的影响，测试合金的室温拉伸性能，旨在优化热处理工艺，为改善钛合金的力学性能提供依据.

1 实验材料与方法

实验合金铸锭采用3次真空自耗电弧熔炼、铸锭经β单相区开坯、α+β两相区终锻和热轧等工序制成厚度为7 mm的板材，化学成分如表1所示.通过差式扫描量热法并结合金相法测定其α+β→β相转变温度为（980±10）℃.图1为热轧态实验合金RD-TD横截面显微组织，由图可知，组织由等轴和长条状的初生α相和片层间少量的β转变组织组成.

表1 Ti-5Al-2Nb-2Zr-1.5Mo合金铸锭化学成分（质量分数）Table 1 Chemical composition of Ti-5Al-2Nb-2Zr-1.5Mo alloy ingot（mass fraction） %

图1 Ti-5Al-2Nb-2Zr-1.5Mo合金原始显微组织Fig.1 The as-received microstructure of Ti-5Al-2Nb-2Zr-1.5Mo alloy

将热轧态实验合金板材切割成小样品，首先在880，920和960℃保温1 h后水冷进行固溶处理，然后选择960℃／1 h／水冷的样品在400，500和600℃保温4 h进行时效处理.热处理后的试样采用OLYMPUS GX71型光学显微镜进行显微组织形貌分析，试样腐蚀剂比例为V（HF）∶V（HNO3）∶V（H2O）＝1∶3∶6.采用SMARTLAB型X射线衍射仪（Cu靶）进行物相结构分析，扫描速度为5°／min.采用JSM-6510A型钨灯丝扫描电子显微镜（SEM）和JEM-2100型高分辨透射电子显微镜（TEM）进行精细组织形貌分析.采用401MVDTM型数显显微维氏硬度计进行硬度检测，载荷为200 g，保压时间为10 s.对固溶时效后的样品采用AG-Xplus250KN型电子万能试验机进行室温拉伸性能测试，恒定拉伸速率为1 mm／min，标距为20 mm.

2 实验结果及讨论

2.1 固溶温度对显微组织的影响

图2为实验合金经固溶处理后的显微组织图.由图可知，当固溶温度为880℃时，初生α相合并长大，形成细小的再结晶等轴α相，尺寸约为1μm.当固溶温度为920℃时，等轴α相长大，尺寸约为2～3μm.当固溶温度为960℃时，等轴α相进一步长大，尺寸约为4～5μm，由于温度接近β转变温度，β相体积分数增多，在固溶后的快速冷却过程中出现α′马氏体相和β转变组织.

图2 经固溶处理的Ti-5Al-2Nb-2Zr-1.5Mo合金显微组织Fig.2 Microstructure of Ti-5Al-2Nb-2Zr-1.5Mo alloys solution treated

图3为实验合金经960℃固溶处理后的XRD图谱图.由图可知，只存在α相的衍射峰，说明近α钛合金在接近相变点的温度固溶处理，β相以切变的方式转变为六方马氏体α′相，而α′相与α相的衍射峰几乎完全重合，故XRD图谱上只能观察到α相的衍射峰.

图3 经960℃固溶处理的Ti-5Al-2Nb-2Zr-1.5Mo合金的XRD图谱Fig.3 XRD pattern of Ti-5Al-2Nb-2Zr-1.5Mo alloy solution treated at 960℃

图4为实验合金经960℃固溶处理后的SEM和TEM显微组织图.由图可知，亚稳相中可以看到针状马氏体α′相，Ti-5Al-2Nb-2Zr-1.5Mo合金元素含量较少.在透射电镜下，六方马氏体α′相呈现板条状形貌，包含有密集的位错.钛合金中马氏体转变是一种切变相变，在转变时，亚稳相中的原子作集体的有规律的近程迁移，迁移距离较大时，形成六方结构α′相；迁移距离较小时，形成斜方结构α″相.实验合金固溶处理后，亚稳相析出α相的过程来不及进行，且合金含β相稳定元素含量较少，晶格的转变阻力较小，原子位移较大，点阵改组能够进行到底，在冷却过程中通过非扩散切变得到六方结构α′相.

图4 经960℃固溶处理的样品显微组织形貌Fig.4 Microstructure of specimen solution treated at 960℃

经测定实验合金固溶处理后试样的显微硬度可知，随着固溶温度从880℃升高至960℃，维氏硬度从254上升到299.进一步证明了固溶温度越高，固溶度越大，保留到室温时相的过饱和程度也就越大，而马氏体α′相的硬度高于初生α相，固溶温度越高形成的α′相越多，导致材料硬度的提高［11］.

2.2 时效温度对显微组织和硬度的影响

上述实验表明：固溶温度越接近α+β相变点，由高温β相转变的α和α′相含量越多，时效过程中可转变的次生α相数量越多，故选用960℃固溶温度进行后续研究.图5为实验合金固溶处理后经过不同温度时效的SEM显微组织图.由图可知，初生α相的体积分数和形态基本相同，但是亚稳相时效后分解的程度呈现明显的区别.在400℃时效时，亚稳相与时效前相比几乎没有变化，只能看到亚稳相中有少量针状α相的存在；在500℃时效时，亚稳相的衬度发生变化，在其内部可以看到针状和片层状的次生α相，说明此时合金元素扩散加剧，部分α′相已开始分解，析出次生α相；在600℃时效时，可以清楚地看到亚稳相已经被彻底分割，α′相转变成次生α相和β相，同时，次生α相发生了聚集长大.

图5 经时效处理的Ti-5Al-2Nb-2Zr-1.5Mo合金SEM显微组织Fig.5 SEM images of the aged Ti-5Al-2Nb-2Zr-1.5Mo alloy

图6为实验合金固溶处理后经不同温度时效后的TEM组织图.在400℃时效后可以看到板条状α相和次生α相，其中板条状α相的宽度约为200 nm.在500℃时效后可以看到α相有两种形态，一种是宽度约为300～400 nm的片层状α相，另一种是宽度在100 nm以下细小针状α相，且相互平行的α片层内含有一定数量的位错，可以同时发现分布在α相板条之间和板条内部的次生α相.当这种组织结构发生塑性变形时，大量次生α片层界面和原有位错能强烈阻碍新生位错的滑移，由此提高合金硬度和强度.而在600℃时效后可以发现片层间针状α相的尺寸明显增大，在较高的时效温度下，析出的次生α相会聚集长大，合金的强度和硬度会有一定下降［12－13］.

图6 经时效处理的Ti-5Al-2Nb-2Zr-1.5Mo合金TEM显微组织Fig.6 TEM images of Ti-5Al-2Nb-2Zr-1.5Mo alloys aged at different temperatures

图7为Ti-5Al-2Nb-2Zr-1.5Mo合金在不同固溶温度和不同时效温度下的显微硬度.由图可知，在960℃固溶后合金的HV随着时效温度的升高呈上升趋势，在时效温度为500℃时达到峰值为374.随着时效温度进一步上升，合金的硬度逐渐下降，在600℃时效后HV为304.其原因为六方马氏体α′相在时效过程中分解出次生α相的弥散强化作用对硬度影响显著，时效温度越高，原子扩散能力越强，六方马氏体α′相分解出的次生α相也越多，硬度也就随之增大.但是进一步提高时效温度，合金的硬度反而降低，其原因是此时六方马氏体α′相分解已经完成，次生针状α相开始粗化，弥散强化效果下降.时效温度过高时，次生α相粗化较快，接近平衡态组织，合金的硬度明显下降.

图7 经时效处理的Ti-5Al-2Nb-2Zr-1.5Mo合金的显微硬度Fig.7 Microhardness of Ti-5Al-2Nb-2Zr-1.5Mo alloy aged at different temperatures

2.3 固溶和时效处理对力学性能的影响

根据对材料热处理后显微组织及硬度测试结果，发现在960℃固溶、400～500℃时效4 h后材料具有较高的硬度，因此选取960℃固溶后400，500，600℃时效4 h这3个热处理条件对材料进行力学性能检测.

图8为合金经960℃固溶和不同温度时效4 h后的拉伸强度和塑性对比图.随着时效温度的升高，材料的抗拉强度和屈服强度都有了明显的提升，在500℃时达到了峰值.抗拉强度从轧态的871 MPa提升到了982 MPa，上升了约12.7%；屈服强度从轧态的700 MPa提升到了874 MPa，上升了约24%.但当时效温度上升到600℃时材料的抗拉强度和屈服强度均有略微下降.相反，材料的塑性随着时效温度的升高有了明显的下降，在500℃时达到了谷底，延伸率由15%下降到了6.1%，断面收缩率由30%下降到了18.6%，但当温度上升600℃时材料的延伸率和断面收缩率均有提高，分别为6.9%和28%.其原因为在500℃时效后，六方马氏体α′相分解转变成细小弥散分布的针状次生α相，两相界面增多，位错不能够轻易绕过α相，即位错的运动变得更加困难，引起强度升高.继续升高时效温度至600℃，次生α相长大，由细小针状长大到粗大棒状，弥散针状次生α相的减少，合金中两相界面面积减少，强化效果减弱，强度下降而塑性有所提升.

图8 固溶时效处理后实验合金板材强度和塑性Fig.8 Mechanical properties at room temperature of the alloy after solutioning and aging treatment

3 结 论

（1）Ti-5Al-2Nb-2Zr-1.5Mo合金原始热轧态组织在α+β两相区固溶处理后，随固溶温度的升高，α和β相晶粒尺寸粗化，α相体积分数减少，亚稳β相比例增大，同时亚稳β相分解出针状α′马氏体.

（2）钛合金的硬度随固溶温度升高而增加.时效温度通过影响α′相分解析出次生α相的尺寸、数量及分布方式影响合金的力学性能，经960℃固溶，500℃时效4 h后合金的维氏硬度达到峰值374.

（3）与热轧态相比，固溶和时效后合金的抗拉强度和屈服强度均明显提升，在960℃固溶500℃时效时达到了峰值，屈服强度为874 MPa，抗拉强度为982 MPa.时效处理后α′相分解得到弥散的次生α相和β相，显著提高材料的强度，但同时降低了塑性.