油化实验室比对实验结果与分析

高 帆，廖建平，陈宇飞，徐永烨，刘志峰

（中国南方电网有限责任公司超高压输电公司检修试验中心，广东 广州 510663）

超高压直流输电换流变绝缘油主要应用在主干电网上，运行设备中绝缘油的质量直接影响用油设备的使用寿命以及安全运行，因此，有必要加强对绝缘油质量的检测和监控[1-3]。国家标准《运行中变压器油质量》（GB/T 7595——2008）详细规定了运行中绝缘油常规检验周期、检测项目及检测方法[4-5]。

实验室间比对是为了评定实验室的检测技术能力，通过比对实验，对实验的可靠性进行检验，对实验结果的偏离进行分析，保证绝缘油检测数据的准确性和实验室之间数据的一致性，进而提高检测人员的业务素质和实验室管理水平[6]。

1 对象与方法

1.1 参加比对实验的实验室

本次实验室间比对项目参加实验室的情况如下：水分含量项目共有9家实验室参加，击穿电压项目共有9家实验室参加，溶解气体含量项目共有10家实验室参加。实验室名称用编号01、02、03、04、05、06、07、08、09和10表示。

1.2 检测项目

本次实验室间比对项目分3种实验，均为绝缘油检测项目中检测频率高、重要性强的实验，包括绝缘油中微量水分含量测定、绝缘油中击穿电压测定、绝缘油中溶解气体含量测定。

1.3 检测方法

此次实验检测的方法均按照国家标准进行。绝缘油中水分含量测定项目采用GB/T 7600——2014《运行中变压器油和汽轮机油水分含量测定法（库仑法）》，绝缘油中击穿电压测定项目采用GB/T 507——2002《绝缘油 击穿电压测定法》，绝缘油中溶解气体含量测定项目采用GB/T 17623——2017 《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》。

1.4 实验样品

绝缘油中水分含量项目中样品为微量水分标准物质（标准物质证书编号：S78201908，批号：SCMBW1342），参考值为102 mg/L。绝缘油击穿电压项目和溶解气体组分含量项目的标准样品由检测条件和技术水平较高的实验室配制，并对每个样品进行盲码编号。所有样品为同一批次配制的标准样品，充分均匀，并采用格鲁布斯法检验，无异常值，保证实验中所判别出的任何极端结果均不能归因于样品间的差异。

2 实验室间比对结果

2.1 绝缘油中水分含量项目

绝缘油中水分含量项目共有9家油化实验室参加。所有实验室的参考值均为102 mg/L。根据GB/T 7600——2014 《运行中变压器油和汽轮机油水分含量测定法（库仑法）》规定，样品含水在41 mg/L的情况下，允许差为10%。因此，为了直观地看出参加者是否取得满意的结果，按照结果绘制图1，横坐标为各实验室，纵坐标为参加者的测量值与参考值的相对偏差，中间的圆点偏离纵坐标为0的横线越小，说明参加者的结果离参考值越近。圆点在黑线和虚线两线之间，即在±10%以内，则说明测量结果满意，否则为不满意。在绝缘油中微量水分含量项目中，参加实验室共9家，其中，编号为03、05、06、07、09结果均为满意，编号为01、04、08、10结果为不满意。

图1 水分含量结果

2.2 绝缘油中击穿电压项目

绝缘油中击穿电压项目共有9家油化实验室参加。此项目用En值法进行评价。按照JJF 1117——2010《计量比对》作En图，横坐标为各实验室，纵坐标是0的横线为参考值，向上和向下延伸的线段代表参加者结果的测量不确定度和参考值的测量不确定度的合成结果。可以宏观地比较所有实验室的结果，还可以直观地看出参加者是否取得满意的结果，即中间的圆点偏离纵坐标为0的横线越小，说明参加者结果离参考值越近，而短线和纵坐标相交即为满意，不相交即为不满意。在绝缘油中击穿电压项目中，共有9家实验室参加，其中，编号为01、02、04、05、06、07、09、10结果均为满意，编号为03结果为不满意。

2.3 绝缘油中溶解气体含量的项目

绝缘油中溶解气体含量项目共有10家油化实验室参加，根据GB/T 17623——2017《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》对再现性的规定，对结果进行了判断。为了判断参加者是否取得满意的结果，依照每个组分气体进行了分类绘制图，以氢气和乙炔为例（见图2～3），横坐标为各实验室，纵坐标为参加者的测量值与参考值的相对偏差，中间的圆点偏离纵坐标为0的横线越小，说明参加者结果离参考值越近。圆点在实线和虚线两线之间，则说明测量结果满意，否则为不满意。

图2 氢气图示

在绝缘油中溶解气体含量项目中，共有10家实验室参加，结果如下：编号为01、03、05、06的实验室所测得全部气体的相对偏差在要求范围内，结果为满意；在编号为07的实验室色谱测量中，整体气体含量偏高，超出要求范围；在编号为08的实验室色谱测量中，除CO2气体含量偏低，其余气体整体偏高，超出要求范围；在编号为04的实验室色谱测量中，H2、CO、CO2气体含量偏低，其余气体结果为满意；在编号为02的实验室色谱实验中，CO2、CH4、C2H6、C2H4、C2H2、总烃的气体含量超出规定范围，含量均偏高，其余气体结果为满意；在编号为09的实验室色谱实验中，CO2、C2H4、C2H6、C2H2、总烃含量偏高，其余气体结果为满意；在编号为10的实验室色谱实验中，H2、C2H6气体含量偏高，CO2、C2H4气体含量偏低，其余气体结果为满意。

图3 乙炔图示

3 评价说明

本次比对实验共有10家油化实验室提交最终结果。第一，参与油中水分含量项目的共有9家实验室，有5家实验室结果为满意，占参加者的55.6%；第二，参加油中击穿电压项目的共有9家实验室，有8家实验室结果为满意，占参加者的88.9%；第三，参加油中溶解气体含量项目的共有10家，所有气体均满足要求的为4家，结果为满意，占40.0%。在此次3个比对项目中，编号为05和06的实验室所有结果均满意。

针对本次实验室间比对结果，对各个油化实验室的建议如下：首先，建议01、04、08、10号实验室更换进样入口胶垫及干燥器中硅胶；检查测量池的密封性；对1 mL进样针进行外部校准或用质量法自校准；在样品检测前，进样标准水样或纯水核对数值，确保卡尔费休液未失效，电极未被污染。其次，建议03号实验室在击穿电压实验中，注意电极间隔问题，在进行间隙调准时，塞尺应90°竖直插入；注意油样温度及环境温度。再次，建议02、04、06、08、09、10号实验室对标准气体进行浓度核查；对1 mL进样针进行外部校准或用质量法自校准；每年及时将振荡脱气仪送检送校，平日积极对仪器进行保养维护。最后，建议各油化实验室注重人员日常检测时的操作规范及技能培训，积极参与每年公司举办的化学技能培训。

4 结语

超高压输电线路的安全离不开变压器等设备的运行，对设备中绝缘油的检测，可判断设备的状态，并及时发现问题。为了保证设备的安全运行，对绝缘油的检测提出了更高的要求。以油化实验室间比对评价报告的实际案例进行分析，探究了超高压直流输电换流变绝缘油的相关内容，为实践工作者提供了有价值的借鉴。