溶剂法提取温宿薄皮核桃油的工艺优化

◎ 陈惠卿，陈淑兰，谢三都2,，张 怡

（1.福建农林大学 食品科学学院，福建 福州 350002；2.闽南科技学院 食品科学研究所，福建 泉州 362332；3.闽南科技学院 生命科学与化学学院，福建 泉州 362332）

核桃又名胡桃，为胡桃科核桃属植物，与榛子、腰果、杏仁等并称为世界著名“四大干果”[1]。核桃富含多种营养物质，其中油脂含量为52%～70%，居所有木本油料之首，特别是油酸、亚麻酸、亚油酸等不饱和脂肪酸含量占总脂肪酸的90%以上[2]。大量研究表明，不饱和脂肪酸具有软化血管、预防糖尿病和心血管疾病等功效[3]，是适合亚健康人群食用的高品质植物油。本文以温宿薄皮核桃为研究对象，考察不同溶剂、料液比、浸提时间和浸提温度对核桃油提取率的影响，采用正交试验优化其提取工艺条件，以期为温宿薄皮核桃油的产业化提供技术支持。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

原料：西域美农温宿薄皮核桃。

试剂：石油醚（60～90 ℃）、无水乙醇、正己烷、乙酸乙酯、异丙醇、无水乙醚、氢氧化钾、酚酞指示剂、盐酸标准溶液、冰乙酸、异辛烷和五水硫代硫酸钠，以上试剂均为分析纯。

1.2 主要仪器与设备

AL204型精密分析天平，赛多利斯科学仪器有限公司；JSP-100型高速多功能粉碎机，浙江省永康市金穗机械制造厂；DHG-9140A型电热鼓风干燥箱，上海一恒科学仪器有限公司。

1.3 试验方法

1.3.1 核桃油提取工艺流程

核桃仁→烘干（150 ℃，20 min）→粉碎→有机溶剂浸提→抽滤→滤液烘干至恒重（65 ℃）→粗核桃油。

1.3.2 核桃油提取率的计算

核桃油提取率的计算公式为：

式（1）中：m1-油脂质量，g；m2-核桃仁质量，g。

1.3.3 核桃油的提取工艺

（1）料液比对核桃油提取率的影响。准确称取3.0 g核桃仁粉末，以石油醚为提取溶剂，配制不同 料 液 比1∶3、1∶6、1∶9、1∶12、1∶15、1∶18（g·mL-1），在60 ℃下浸提2.0 h后，抽滤，滤液烘干至恒重，计算核桃油提取率，重复3次。

（2）浸提时间对核桃油提取率的影响。准确称取3.0 g核桃仁粉末，以石油醚为提取溶剂，料液比为1∶9（g·mL-1），在60 ℃下分别浸提15 min、0.5 h、1.0 h、1.5 h、2.0 h、2.5 h和3.0 h后，抽滤，滤液烘干至恒重，计算核桃油提取率，重复3次。

（3）浸提温度对核桃油提取率的影响。准确称取3.0 g核桃仁粉末，以石油醚为提取溶剂，料液比为1∶9（g·mL-1），分别在30 ℃、40 ℃、50 ℃、60 ℃和70 ℃下浸提2.0 h后，抽滤，滤液烘干至恒重，计算核桃油提取率，重复3次。

（4）核桃油提取工艺优化。根据单因素试验结果，以核桃油提取率为评价指标，采用L9（34）正交试验设计，考察料液比、浸提时间和浸提温度对核桃油提取率的影响，试验设计因素水平见表1。

表1 正交试验因素水平表

1.3.4 数据分析

采用Excel和DPS2.0数据处理软件对试验数据进行分析。

2 结果与分析

2.1 料液比对核桃油提取率的影响

由图1可知，核桃油提取率随料液比的增大呈现先上升后趋于平稳的趋势，料液比为1∶9时，核桃油提取率达到最高值，为61.54%。当料液比较小时，传质阻力相对较大，油脂不易转移到溶剂中，提取率低；适当增大料液比，物料与溶剂之间的浓度差增大[4]，油脂快速溶解到溶剂中，提取率上升；继续增大料液比，因大部分油脂已被提取出来，提取率无明显变化。故料液比以1∶9为宜。

图1 料液比对核桃油提取率的影响图

2.2 浸提时间对核桃油提取率的影响

由图2可知，核桃油提取率随浸提时间的延长呈现先上升后下降的趋势，当浸提时间为2.0 h时，核桃油提取率达到最高值，为61.83%。适当延长浸提时间能使油脂充分溶出，提取率上升；继续延长浸提时间，油脂长时间与空气接触易被氧化[5]，提取率下降。因此，浸提时间以2.0 h为宜。

图2 浸提时间对核桃油提取率的影响图

2.3 浸提温度对核桃油提取率的影响

由图3可知，核桃油提取率随浸提温度的升高表现为先上升后下降的趋势，当浸提温度为60 ℃时，核桃油提取率达到最高值，为61.77%。适当提高温度，分子运动加快，使物料与溶剂充分接触，提取率上升；但高温环境可能会使油脂发生劣变[6]，提取率下降。因此，浸提温度以60 ℃为宜。

图3 浸提温度对核桃油提取率的影响图

2.4 核桃油提取工艺优化

由表2可知，RA＞RB＞RD，即影响核桃油提取率的主次因素顺序为：料液比＞浸提时间＞浸提温度；通过比较各因素K值大小可知，核桃油最优提取工艺条件为A2B1D3，即料液比为1∶9（g·mL-1），浸提时间1.5 h，浸提温度65 ℃，所得核桃油提取率为63.59%。为验证提取工艺条件的有效性，以最优浸提条件提取核桃油，重复3次，所得提取率为63.95%。

表2 正交试验结果分析表

3 结论

采用有机溶剂浸提法提取核桃油，并通过正交试验优化提取工艺。结果表明，以石油醚为提取溶剂，核桃仁粉末在料液比为1∶9（g·mL-1），浸提温度为65 ℃的条件下浸提1.5 h，核桃油提取率达到最高值，为63.95%。该工艺下提取的核桃油色泽金黄，气味芳香，滋味浓郁，符合国家相关标准要求。