连续流动分析-分光光度法在水体总磷检测的适用性分析

卞晓颖

(法库县农业技术推广与行政执法中心，辽宁 法库 110400)

0 引 言

水体中的总磷是水环境质量重要的评价指标之一[1]。水体中总磷浓度是地表水质评定标准的重要指标。当前对于水体总磷检测的主要方法为试验分光光度计法[2]-[6]，这种方法通过测定分光光度判定总磷的浓度。这种方法的优点在于可以较为准确的对水体中的总磷进行测定，而缺点在于需要较长的试验测定时间。当前，连续流动分析-分光光度法在水体中各项指标测定中均得到一定程度的应用[7]-[15]。通过应用结果表明连续流动分析-分光光度法可实现水体中总氮、氨氮、总磷的快速、连续检测，且检测精度均可满足水质测定精度要求。但该方法在辽宁地区总磷检测中应用还较少，为此文章采用连续流动分析-分光光度法对阜新地区河流水体中的总磷进行测定，分析该方法在阜新地区水体中总磷的检测的适用性。研究成果对于水体总磷检测的快速、连续、应急监测具有参考意义。

1 试验方法

1.1 试验设备

采用连续流动分析-分光光度法进行水体总磷检测主要采用4项试验设备，试验设备分别为化学分析设备、自动进样设备、比色检测设备、数据分析处理设备，各设备组成见表1。

表1 连续流动分析-分光光度法总磷主要试验设备

2.2 试验试剂

采用连续流动分析-分光光度法需要7种试验试剂进行水体总磷检测，各中试剂的配比方案见表2。

表2 连续流动分析-分光光度法氨氮主要试验试剂

3 试验结果

3.1 标准工作曲线

在500ml的容量瓶中取出配置好的5ml试验标准溶液，对比分析两种总磷测定方法的标准工作曲线分析，试验具体结果见表3。

表3 不同方法对水体总磷检测的标准工作曲线测定结果

制作用于测定总磷的标准工作曲线时，置信度通常为95%。零浓度水样的测量值与常规水样中总磷的测量值之差表示为总磷测量方法的检出限。通常将测试重复20次以确定空白平行标准偏差。连续流动分析-分光光度法测定总磷的下限为0.005mg / L，气相分析吸收光谱法检测总磷的下限为0.012mg/L。可以看出，连续流分析-分光光度法比气体分析更好。光谱法使测量低浓度总磷变得更加容易。从两种方法测定的总磷标准曲线可以看出，两种方法测定的总磷浓度和吸光度具有良好的相关性，连续流分析-分光光度法的相关系数要优于气相分析的相关系数。

3.2 准确度和精密度试验分析

采用浓度分别为0.04±0.002mg/L和0.05±0.003mg/L的标准样品对不同方法总磷检测的准确度进行试验，试验结果见表4，并结合不同检测浓度水样数据，对不同方法总磷检测的精密度进行试验，试验结果见表5。

表4 两种水体总磷检测方法的准确度试验结果

表5 两种水体总磷检测方法的精密度试验结果

从两种方法测定的总磷准确度和精密度分析结果可看出，两种方法下气相分析吸收光谱的总磷测定的精度总体好于连续流动分析-分光光度法，这主要是因为气相分析吸收光谱法总磷测定方法下，受外界干扰影响较少，可有效满足总磷的测定精度。但是两种方法对总磷的测定精度均可满足确度标准偏差均在1%内，符合国家水质检测的标准规范要求的标准偏差在5%内的测定精度要求。而连续流动分析-分光光度法由于可实现总磷的快速、连续检测，在准确度虽低于气相分析吸收光谱法，但是该方法可以实现总磷的快速、连续测定，在一些水污染应急测定中，该方法可以提高总磷检测的时效性，从两种方法总磷检测的精密度分析可看出，两种方法下各水样的精密度测定的值较为接近，相对偏差均在5%以内，满足国家水质检测的标准规范要求的相对偏差在10%内的控制要求，此外连续流动分析-分光光度法在6次测定试验其精密度也好于气相分析吸收光谱法。

4 试验结论

1)气相分析吸收光谱法总磷测定方法下，受外界干扰影响较少，可有效满足总磷的测定精度。但是两种方法对总磷的测定精度均可满足确度标准偏差均在1%内，符合国家水质检测的标准规范要求的标准偏差在5%内的测定精度要求；

2)两种方法总磷检测的精密度分析可看出，两种方法下各水样的精密度测定的值较为接近，相对偏差均在5%以内，满足国家水质检测的标准规范要求的相对偏差在10%内的控制要求，此外连续流动分析-分光光度法在6次测定试验其精密度也好于气相分析吸收光谱法

3)为提高水中总磷检测的质量，减少水中浊度干扰和色度对总磷检测精度的影响，建议采用混凝沉淀法进行水样预处理。