铁及其合金的金相制样常见问题及解决

李维俊，张旭明，彭东，黄耀光

(1.百色学院，材料科学与工程学院，广西 百色 533000；2.广西铝基新材料工程研究中心，广西 百色 533000)

0 引言

由于化工设备工作时常处于高温、高压状态，或接触酸碱，对其构成材料有着严格的要求，常用的金属材料有碳钢、合金钢铁等。本实验以铁及其合金为主要研究对象，其广泛使用与化工设备的制造，在其冶炼及成形加工后，需要进行各种测试，检查其质量及性能是否合格，其中金相检测是一项重要检测。金属材料的力学及物理性能与其微观组织有着密切联系，通过金相显微镜，可以观察并分析金属材料的微观组织，判断其相关缺陷[1]。其中，金相制样是关键的一个环节，只有高质量的金相样品，才能正确地反映样品的真实情况[2]。本实验选择20钢、T12、球墨铸铁、纯铁作为研究对象，选择机械磨抛进行金相制样，总结制样过程中常见问题，并提出应对措施。

1 金相制样

实验采用北科标样，加工面棱角处未倒角，若不处理，在抛光时会刮布，引起飞样或抛光布破损，所以必须处理。先进行倒角，冷却水少量从预磨机中心位置注入，保证冷却的前提下提高磨削效率，试样在半径中间位置磨制[3]。处理标样由车削加工，在端面有加工纹，需要用粗号砂纸磨平。根据材料软硬程度，可以选择320#或400#砂纸起磨，当划痕均匀一致，方向朝一个方向，可换下一道砂纸。新砂纸的磨制方向与旧划痕方向相垂直，以便判断新划痕是否覆盖旧划痕。经过600#、1 000#、1 500#、2 000#砂纸磨制后，可进行抛光[4]。

抛光布选择海军呢，抛光膏选用粒度为2.5 μm的金刚石磨粒抛光膏，抛光机转速为1 400 r/min。抛光布涂抹适量抛光膏后，进行抛光，10～20 s向抛光盘中心加入3～5滴水，保持抛光布湿润，并避免大量水冲，造成抛光颗粒的流失，而降低抛光效率。抛光3～5 min后，观察样品抛光面，若呈镜面状，且没有肉眼可见划痕，就可以进行侵蚀操作。如若仍有划痕，继续进行抛光，直至抛除划痕。将试样擦拭酒精吹干后，可进行侵蚀操作。腐蚀剂选择4%硝酸酒精，可选用浸入法、擦拭法、滴拭法，本实验采用擦拭法，便于观察腐蚀程度，20钢、球墨铸铁、纯铁试样表面由镜面变成灰色，即可停止侵蚀，T12变成黄蓝色亮点状，可停止侵蚀。之后冲水，擦拭酒精并吹干，完成金相制样，可进行显微镜观察及金相分析。

2 金相制样过程常见问题及对策

2.1 图像发虚

图像发虚在正置及倒置显微镜观察时，均有可能出现，主要是因为样品观察面未磨平引起，显微镜只能对焦样品中间区域。由于磨制时，一般是3个手指拿样操作，力度不易控制，容易造成向某一侧倾斜，磨出斜面，甚至磨出多个斜面的情况。解决方法是开始磨制时，磨5下拿起试样磨面观察，是否存在样品磨面划痕反光程度不同问题，一部分反光较强，一部分发暗，就证明磨斜了。发暗部分是受力较弱部分，需要向这部分倾斜用力，保证磨制时受力均衡，磨面平整。边磨边调整，初步磨平后，可以保持力度及方向，连续操作，直至完成此道砂纸的磨制。也可以采用样品调转180°的方法，抵消倾斜，但这种方法若操作不好，可能会引起两个倾斜面，中间凸起的问题。

2.2 划痕

划痕是金相样品观察面上的线性凹槽，一般由砂粒引起，磨制及抛光过程中都有可能引起划痕问题[5]。用600#以下目数的砂纸磨制时，会有明显的砂粒脱落情况，当样品在脱落砂粒的位置磨过时，砂纸表面的砂粒就像一把凸起的刀刃，在试样表面留下很深的一道划痕，并且在砂纸上留下一道白线。这时拿起试样磨面观察，会看到一条比较亮的划痕。如果砂粒在砂纸下面，则样品磨过后，会在砂纸上留下一个白点。每次换砂纸时，注意清理砂纸及玻璃板上的砂粒，使用600#以下的砂纸磨制时，磨制15个道次，需要抖落砂纸表面脱落的砂粒，并在换下一道砂纸前，清洗样品及手上的砂粒，可以有效减少磨制时的粗大划痕产生。

粗砂粒落入抛光布会引起抛光时产生粗大划痕，这与磨制时产生的粗划痕一样，很难通过抛光去除，必须经过砂纸重新精磨再抛光才能去除，并且在抛光前注意清洗干净抛光布和试样，避免带入粗砂粒。抛光时间不够长，或抛光过于用力，抛光磨粒产生的划痕还未均匀统一，会产生细小划痕，此类划痕可以通过延长抛光时间，减小抛光力度去除。根据经验，硬材料难磨好抛，如T12；软材料好磨难抛，如纯铁、球墨铸铁。意思是材料硬度大，在磨制时需要较大力度和较长的时间才能把材料磨平，但是后续的抛光会很容易将样品抛成镜面状，不容易产生划痕。而软材料在磨制时只需要较小力度和较短的时间就能完成磨平，而抛光时因为材料较软，容易产生抛光划痕，抛光时对抛光布的清洁度要求较高，需要较长的时间才能抛好样品。

2.3 变形

较软的材料，在抛光后，抛光面是正常的镜面状态，但是经过侵蚀后，表面出现凹凸不平情况，类似布料的褶皱，这种情况称为变形。变形一般是由于材料在切断时，断面受力过大，并且在磨制时，变形层没有完全磨去，侵蚀时，内应力大的晶粒腐蚀较快而引起的。在抛光时过于用力，抛光时间太长也会引起变形缺陷。纯铁是比较容易产生变形的材料，所以在磨制时，第一道砂纸可以延长磨制时间，磨掉变形层。抛光时抛光力度偏小，并缩短抛光时间，可以有效减少变形缺陷的产生。

2.4 生锈

当金属的两种组织间存在缝隙时，因为水分进入而容易产生锈斑，在显微镜下观察，锈斑呈铁锈色，片状分布。比如球墨铸铁，球状石墨和铁素体基体间存在缝隙，侵蚀冲水后，水分已经进入缝隙，虽然经过电吹风吹干，但是缝隙内还是残留有部分水分，引起生锈，有时甚至在吹干的过程中已经发生生锈。纯铁材料有时也会出现生锈缺陷，因为纯铁存在一定的冶炼缺陷，基体中会混入一定的夹杂物，与基体间存在间隙，遇水后夹杂物周围会形成锈斑。生锈的解决方法是抛光冲水后快速冲酒精并吹干，尽量减少接触水的时间，在侵蚀完后不冲水，而是冲酒精，然后快速吹干。

2.5 污迹

水分、酒精、腐蚀剂、抛光膏等，在不正确的操作下，会在样品表面产生污迹斑块，影响显微观察。如酒精长时间敞开或操作时水溅入酒精烧杯，引起较多水分混入酒精，就可能导致样品擦拭完酒精后，难以吹干水分，在样品表面产生灰色的块状水斑。解决措施是保证酒精中的水分不能过多，样品冲水擦完酒精后，向下倾斜45°，电吹风向下吹风，可以使水分向样品侧面聚集并吹干。球墨铸铁样品会在表面涂抹防锈油等油脂，在样品腐蚀冲水完成，擦拭酒精吹干时，若侧面酒精被吹到抛光面上，会带入油脂，造成酒精斑污染，呈彩色片状分布。T12的白色网格状析出渗碳体，也会产生类似情况，白色网格上有黄色或彩色污迹。有时酒精吹干过慢，也会产生酒精斑。解决方法是带油脂的样品避免侧面酒精吹到抛光面，擦酒精后快速吹干。采用擦拭法侵蚀样品时，会用到竹夹，当夹酒精棉球和腐蚀剂棉球的竹夹多次混用后，会造成酒精中混入一定量的腐蚀剂。在最后擦酒精吹干样品时，会造成腐蚀剂残留在样品表面，继续腐蚀样品，形成腐蚀斑痕。腐蚀斑痕呈铁锈色，一般较小，容易在晶界处聚集，晶粒上有时也会有小块出现。操作时将腐蚀剂和酒精的竹夹分开使用，避免污染酒精，腐蚀后充分冲水，可以避免腐蚀斑痕的产生。在抛光时涂抹了较多的抛光膏，后续冲水较少，冲洗不充分的情况下会造成样品表面残留抛光膏，形成大片灰色污迹。这种情况可以通过减少抛光膏添加量，或少量多加的方法，并在抛光准备完成时，加大量水冲洗，可以避免。

2.6 腐蚀程度

样品腐蚀过浅或者过深，会引起组织图像失真，属于假象的一种。20钢正确的组织应该是晶界清晰明显，珠光体呈片层状，铁素体亮白。若腐蚀浅了晶界模糊，珠光体呈浅黄色。腐蚀深了会产生双晶界，珠光体模糊发黑。T12正确的组织应该是网格状渗碳体呈亮白色，且清晰明显，晶粒内的珠光体层片状清晰。腐蚀浅了珠光体呈浅黄色，且层片结构较模糊。腐蚀深了珠光体颜色发黑，层片结构模糊。纯铁正确的组织应该是铁素体呈亮白色，晶界清晰明显。腐蚀浅了晶界较细且不连续。腐蚀深了，大部分晶界为双晶界。球墨铸铁正确组织为球状石墨加亮白的铁素体，晶界清晰明显。腐蚀程度类似纯铁，根据晶界判断。样品腐蚀深了需要抛光再腐蚀，并缩短腐蚀时间。腐蚀浅了可以再对样品进行一次短时腐蚀，但是如果是球墨铸铁这类容易生锈的样品，最好是重新抛光后再腐蚀，并延长腐蚀时间。

3 结语

金相制样的每一个细节都会影响最后样品的观察效果，磨制时需要根据材料软硬程度选用合适砂纸，注意避免粗砂粒对样品的划伤，抛光前需要清洗样品及双手，控制抛光力度、加水时间及加水量，腐蚀时根据观察结果调整腐蚀时间。腐蚀时要根据抛光面的颜色变化，及时调整腐蚀时间。要得到一个合格的金相样品，需要不断的积累经验，改进操作手法，减少缺陷的产生。