离子色谱法测定水质阴离子遇到的问题及解决方法的讨论

李 彦

(中矿(天津)岩矿检测有限公司，天津 300270)

离子色谱仪的分析原理是水质样品中各种阴离子，经过阴离子色谱柱进行交换分离，抑制型电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。

1 Cl-和测定结果偏高

2 在实验用水达到要求的情况下测定NO3-国家有证标准样品偏高

用重量法配制标准溶液，然后再用重量法逐级稀释八种离子混合标准溶液，认为用分析天平重量法配制八种离子混合标准溶液时误差小，但是使用这种方法配制混合标准溶液时一定要考虑各种组分的比重，然后考虑比重因素等综合因素才能使用此方法。所以在不考虑各种组分比重的情况下使用重量法配制标准溶液使得各组分实测峰面积偏小，从而测定重量法稀释的标准样品偏高。为了解决这一问题，我们要精确地使用体积法配制稀释混合标准溶液以及检测样品。

3 样品中的重金属或者是过渡金属对分析结果和色谱柱的影响

重金属或者过渡金属会使得各个组分产生双峰、峰拖尾、峰展宽、保留时间漂移等问题，如下图1、图2、图3所示。

图1 双峰图

可见重金属在样品中的影响不止是分析结果不正确，它对色谱柱的破坏是不可逆转的。所以我们首先使用ICP发射光谱仪分析待测样品的重金属含量，分析对比发现,金属中的Fe、Mn含量对色谱柱的影响最大，Fe、Mn含量在0.2mg/L以上时，样品的峰就会出现积分不正常现象，在连续测定3～5件样品后基线出现不平。为了避免这种现象，我们采用的是Na柱对样品进行预处理。处理方法为，先用5～6mL超纯水对Na柱进行活化,然后将样品用注射器慢慢推入Na柱，先流出的1～2mL样品弃去，待流出液为无色透明液体开始收集，注射器推动不宜太快，否则净化效果不佳。经过净化后的样品检测结果如下图4所示。

图2 峰展宽

图3 半积分

图4 处理后峰型

4 离子色谱的其他使用问题

保证每周开机一次，走至少40min的平衡保证色谱柱的活性当仪器必须停机时间大于两周时，移除色谱柱，20%的甲醇溶液冲洗系统；经常更换淋洗液避免产生细菌；

综上所述，处理好以上几点关键的问题，离子色谱会给我带来更方便快捷准确的检测。