过滤型色谱瓶在离子色谱法测定卷烟主流烟气中氨的应用

蔡洁云，毕玉波，陈新瑞，李向珍，焦 俊，王惠平

（1.云南省烟草质量监督检测站烟气室，云南 昆明 650104；2.云南中烟工业有限责任公司技术中心，云南 昆明 650106）

氨是中国卷烟安全性评价指标之一[1-2]。卷烟主流烟气中的氨，不仅影响卷烟的吃味，还会刺激人体的视觉及呼吸系统，长期大量吸入可能会对人体造成一定的危害[3-4]。准确测定卷烟主流烟气中氨的含量，对卷烟危害性的准确评估和卷烟质量控制，有重要意义。离子色谱法（IC）因其较好的选择性及较高的灵敏度，被烟草行业应用于卷烟主流烟气中的氨释放量的检测，很多研究者对其进行方法改进及完善[5-13]。卷烟主流烟气基质较为复杂，焦油中含有5000多种成分，氨含量通常在μg/支级，属于微量检测，且多种成分的存在对氨含量的准确检测来说是潜在的干扰，需要通过滤膜净化，才能采用色谱进行含量检测。

本文开发了一种具有过滤功能的、塑料材质的、可用于离子色谱仪自动进样器的色谱瓶。该过滤型色谱瓶与针对卷烟主流烟气中TSANs检测所用的过滤型色谱瓶[14]在使用步骤上类似。该过滤型色谱瓶兼具使用成本低且省时省工等特点，可作为一种快速准确测定卷烟主流烟气中氨含量的前处理工具推广。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

卷烟样品（国产），参比卷烟样品JKA、3R4F、CM7（国家烟草质检中心、肯塔基大学提供）。

SM450直线型吸烟机（英国Cerulean公司）；ICS-5000离子色谱仪（美国ThermoFisher公司）；Milli-Q超纯水仪（美国Millipore公司）；G204电子天平（感量：0.0001 g，瑞士METTLER TOLEDO公司）；HY-8调速振荡器（常州国华电器有限公司）；定量加液器（德国Brand公司）；移液枪（德国Brand公司）；实验室常用玻璃仪器[13]。

NH4+标准溶液[1000μg/mL， GBW（E）080525，中国计量科学院]；盐酸（分析纯，质量分数36%～38%，国药集团化学试剂有限公司）；甲烷磺酸水溶液（MSA，100mmol/L，甲烷磺酸淋洗液发生罐提供，美国ThermoFisher公司）；实验用水均来自Milli-Q超纯水系统，符合GB/T6682-2008的一级水要求[14]。

1.2 卷烟抽吸及萃取

按照GB/T 16450-2004[15]的规定抽吸4支卷烟；依据YC/T 377-2017[12]的方法捕集和萃取卷烟主流烟气中的氨。

1.3 过滤

采用过滤型色谱瓶对静置5 min的样品进行过滤处理。

1.4 IC分析

按照YC/T 377-2017[12]的参数设置及方法采用离子色谱仪检测卷烟主流烟气中的氨含量。

2 结果与讨论

2.1 过滤型色谱瓶与传统过滤装置的比较

过滤型色谱瓶与传统过滤装置的比较见表1所示。

表1 过滤装置优选的比较矩阵

由表1看出，相比有针管、针头过滤器、色谱瓶组成的传统过滤装置，过滤型色谱瓶更适合氨检测的前处理。

2.2 过滤型色谱瓶可靠性验证

分别采用过滤型色谱瓶和传统过滤装置在相同实验条件下处理参比卷烟样品JKA、3R4F、CM7及云产商品卷烟样品，并进行检测，通过统计检验t-检验，考察其可靠性。结果见表2、表3。

表2 参比卷烟样品3R4F中氨含量检测结果（n=5）

表3 方法间统计检验结果

表2和表3是分别采用过滤型色谱瓶和传统过滤装置在相同实验条件下处理参比卷烟样品3R4F的检测数据。从表2、表3看出，两种过滤装置处理后所得检测结果的一致性较好，即经假设检验t-检验，检测值无显著性差异（Pt＞0.05）。因此，可表明过滤型色谱瓶的过滤效果较理想，采用该过滤型色谱瓶，对检测结果无影响，即采用过滤型色谱瓶的检测结果准确性有保障。

2.3 卷烟样品的分析测定

经过对云产卷烟100余个样品和近100个国产卷烟样品的过滤处理以及离子色谱检测，结果显示：过滤型色谱瓶的过滤效果较好，与其他质检机构对同批样品用传统过滤装置处理后所得检测结果一致性较好。

3 结论

对比实验表明，采用过滤型色谱瓶和传统过滤装置在相同实验条件下处理参比卷烟样品及商品卷烟样品，所得检测结果无显著性差异（Pt＞0.05）。该过滤型色谱瓶兼具使用成本低且省时省工等特点，可作为一种快速准确测定卷烟主流烟气中氨含量的前处理工具推广。