纳米金复合膜修饰电极对过氧化氢的检测

钟先宝 万向权 孟青青

（延安大学石油工程与环境工程学院，陕西 延安 716000）

一、实验部分

（一）实验试剂与仪器

实验中使用三电极系统，以BIH572B 型电化学工作站为实验主体环境，实验工具为透射电子显微镜和日立D-3874 荧光分光光度计，以及5462 型紫外一可见分光光度计。工作电极采用铂丝电极作修饰作用，参比电极采用饱和甘汞电极。整个检测过程中电阻率，使用的水为蒸馏水，过程中会使用到碳含量99.9%、小于25微米的天然鳞片石墨，含量为35 %的过氧化氢，氯金酸，以及多壁碳纳米管等。

（二）制备纳米金复合膜修饰电极

在制备纳米金复合膜修饰电极时，首先运用Hummer 法对氧化石墨烯进行制备，随后称取100 mg 的GO，并将其与15.37mL 氧化石墨烯均匀混合，将混合物放置在蒸馏水中超声15 min，一系列操作结束后，停止反应的现象为溶液由黑色变为浅红色，从而制得石墨烯量子点溶液。取8.00mL 石墨烯量子点溶液放置在50mL 圆底烧瓶中，向瓶中加水，而后加入4.00mL 1.00x10-2 mol/L 的氯金酸溶液，使溶液逐渐加热至沸腾状态，通过离心洗涤的方式，成功制得纳米金复合膜修饰电极。

（三）采用循环伏安法进行纳米金复合膜修饰电极表征的测绘，把上文中制备的纳米金复合膜修饰电极修饰电极表面冲洗干净，将其放置在支持电解质溶液中，通过不同的扫速方法，对相应电位范围内的循环伏安图进行记录。

二、样品的测定

为了考察纳米金复合膜修饰电极，对实际环境中过氧化氢的检测优势，采用自来水制备模拟水样，对其展开加标回收实验。在实验过程中，过滤原始水样，并在水样中加入适量过氧化氢，将其稀释10倍后，模拟水样制备完毕。将适量的H2O2 加入到模拟水样中，通过标准加入法对H2O2 电流量进行测定，测定结果如表1 所示。

表1 H2O2 加标回收率

根据表1所示，不同类型的反应实验在不同的电极灵敏度和水样浓度下，可以得出一系列的电流量数值，将数据记录并用于后续实际对过氧化氢的检测。

三、检测过氧化氢的结果

采用动态安培法，对工作电位与H2O2 的测定灵敏度进行深入考察，在工作电位为0.35V 时，将含量为35 %的过氧化氢持续倒入不断搅拌的纳米金复合膜混合溶液中，所得的动力学电流量随时间变化的曲线如图1 所示。

以上图1可以发现，随着H2O2的加入反应，在0～600s时电流保持0A不变，在600s 后，随时间的增加电流逐渐增大，在900s 时达到最大值246A，符合实际检测时电流由增大趋于稳定的特征，表明过氧化氢与纳米金复合膜修饰电极的反应达成实验所需的稳定性。

四、结论

过氧化氢在生活中具有重要使用作用，如何更快、更有效的构建过氧化氢检测方法有着积极意义。本文通过纳米金复合膜修饰电极对过氧化氢检测过程的实验研究，以及对实验结果讨论后可以发现，在检测过氧化氢时，随着时间的增加，反应过程产生的电流量在保持不变后迅速增加，具备实际电流量变化特征，使检测过程稳定完成。

五、结束语

本文对纳米金复合膜修饰电极检测过氧化氢的实验过程进行研究，通过对实验进行设计，并对纳米金复合膜修饰电极的制备，以及测定样品电流量，结果表明，纳米金复合膜修饰电极能够完成对过氧化氢的检测，具备稳定性，这种检测方式能够用于实际应用中过氧化氢的检测。