氨纶纤维具有高弹性,能够拉长6~7倍,而且随着张力的消失能够迅速恢复到初始状态。在聚酰胺原料中加入氨纶纤维可增加原料的弹性,织成面料做成服装后,具有舒适、贴身等优点,该类织物被广泛应用于运动服、文胸等服装中,深受广大消费者的喜爱。
对聚酰胺/氨纶织物进行含量测定的方法分为手工分解法和化学分析法。手工分解法是目前我们在纤维含量检测中较为常用的方法之一,是将氨纶从其他纤维中手工分离出来,然后烘干、冷却、称重、从而直接计算出纤维含量百分比。化学分析方法有80%甲酸法、40%硫酸法、20%盐酸法、二甲基甲酰胺法4种方法。本文将使用上述所列出的5种检测方法对5组样品进行检测,并对检测结果进行分析。
不同配比、不同织物组织的聚酰胺/氨纶混纺试样。
二甲基甲酰胺、80%甲酸、40%硫酸、20%盐酸、氨水、三级水。
恒温水浴锅、恒温水浴振荡器、分析天平(精度为0.0001g)、恒温鼓风烘箱(105℃)、干燥器、250mL具塞三角瓶、抽滤装置、玻璃砂芯坩埚。
将样品放在索氏萃取器中,用石油醚萃取1h,每小时至少循环6次,待试样中的石油醚挥发后,把试样浸入冷水中浸泡1h,再在(65±5)℃的水中浸泡1h,两种情况下浴比均为1:100,并不时搅拌溶液,然后抽吸或离心脱水、晾干。
取样:将同一试样取3份,每份不小于1.0g。
烘干:将试样放入烘箱内,在(105±3)℃下烘(4~16)h,至试样恒重。
冷却:在干燥器中冷却,冷却时间以试样冷至室温为限。
称重:冷却后称重,精确至0.0001g。
1.6.1 手工分解法
方法:GB/T 2910.1—2009《试验通则》附录B手工分解法。
步骤:远离布边,取不小于1.0g试样,将聚酰胺纤维和氨纶纤维分解出来,放入已知质量的称量瓶中,在(105±3)℃烘箱里烘至恒重,冷却、称重。
1.6.2 80%甲酸法
方法:GB/T 2910.7—2009《聚酰胺纤维与某些其他纤维的混合物》(甲酸法)。
步骤:将试样放入具塞三角瓶中,每克试样加入100mL 80%甲酸溶液,室温下振荡15min,待锦纶充分溶解后,用已知质量的玻璃砂芯坩埚过滤。加入新的80%甲酸溶液至坩埚中清洗残留物2~3次,用氨水中和两次,再用清水洗涤,每次洗后均需用真空抽滤装置抽吸排液。然后将残留物烘干、冷却、称重。
1.6.3 40%硫酸法
方法:FZ/T 01095—2002《纺织品 氨纶产品纤维含量的试验方法》。
步骤:将试样放入具塞三角瓶中,每克试样加入100mL 40%硫酸溶液,在常温下连续不断搅拌15min,使锦纶纤维完全溶解。用已知质量的玻璃砂芯坩埚过滤,加入新的40%硫酸洗涤3次,再用清水洗涤4~5次,用氨水中和两次,每次洗后均需用真空抽滤装置抽吸排液。然后将残留物烘干、冷却、称重。
1.6.4 20%盐酸法
方法:FZ/T 01095—2002《纺织品 氨纶产品纤维含量的试验方法》。
步骤:将试样放入具塞三角瓶中,每克试样加入100mL 20%盐酸溶液,在常温下连续不断搅拌15min,使锦纶纤维完全溶解。用已知质量的玻璃砂芯坩埚过滤,加入新的20%盐酸洗涤3次,再用清水洗涤4~5次,用氨水中和2次,每次洗后均需用真空抽滤装置抽吸排液。然后将残留物烘干、冷却、称重。
1.6.5 二甲基甲酰胺法
方法:GB/T 2910.12—2009《聚丙烯腈纤维、某些改性聚丙烯腈纤维、某些含氯纤维或某些弹性纤维与某些其他纤维的混合物》(二甲基甲酰胺法)。
步骤:将试样放入具塞三角瓶中,每克试样加入150mL二甲基甲酰胺溶液,(90~95)℃水浴中放置1h,用玻璃砂芯坩埚过滤,残留物留在烧瓶中,加60mL二甲基甲酰胺溶液,(90~95)℃放置30min,用手轻轻摇动2次,把残留物过滤到玻璃砂芯坩埚,真空抽吸排液,用热水加满坩埚洗涤残留物2次,真空抽吸排液。然后将残留物烘干、冷却、称重。
2.1.1 手工分解法计算
式中:P1——第一组分净干质量分数,%;
m1——第一组分净干质量,g;
m2——第二组分净干质量,g。
2.1.2 溶解法计算
式中:P——不溶组分净干质量分数,%;
m0——试样干燥重量,g;
m1——残留物干燥质量,g;
d——不溶组分的质量变化修正系数。
表1 不同定量分析方法的氨纶净干含量百分比 %
检验结果表明,不同的检验方法所得出的结果还是有差距的,其中,80%甲酸法测得结果偏小,分析原因是由于80%甲酸对氨纶纤维损伤较为严重所致,因此,建议不使用此方法。手工分解法、二甲基甲酰胺法、40%硫酸法、20%盐酸法检测结果基本接近,大部分面料都含有染料、整理剂等物质,在溶解过程中,这些物质中的部分或全部成分有可能会被溶解,溶解掉的这部分物质作为可溶解纤维组分的质量计算在内,影响检验结果的准确性。因此,建议优先选用手工分解法,手工分解法操作简单,不受溶剂的影响,误差低,是一种较为准确的定量分析方法,只是手工分解法适用范围小,有部分组织织物无法拆分出来。对于无法使用手工分解法的样品,可使用二甲基甲酰胺、40%硫酸法、20%盐酸法。