淀粉-NiFe水滑石复合物的制备及吸附性能研究

兰天石，徐晶晶，李 曦，徐 艳,*

(1.江苏中能硅业科技发展有限公司，江苏 徐州 221004；2.徐州工程学院 化学化工学院，江苏 徐州 221018)

随着化学工业的迅速发展，环境问题日益严重。水污染已受到人们的广泛关注，尤其是印染污水，不仅水量大，而且有机污染物含量高。有机污染物这不仅会影响水体中的微生物，而且易富集，影响人类的健康[1-2]。

层状的双金属氢氧化物，也称水滑石化合物(LDHs)，由二价和三价金属离子组成，其分子通式可表示为[M1-x2+Mx3+(OH)2]x+(An-)x/n·mH2O。研究表明，水滑石化合物在吸附、催化、电化学等领域都有应用[3-5]。将LDHs与其它材料进行耦合，如碳基材料、聚合物等，可提高其吸附性能[6]。Yang等将氧化石墨烯与NiAl水滑石复合，该材料对甲基橙有较好的吸附性能[7]。淀粉是一种低成本的多糖，在医药、净水领域等有着广泛的应用。其无毒、可生物降解，并有较好的吸附性能[8]。本文将淀粉与NiFe水滑石材料进行复合制备淀粉-NiFe-LDHs化合物用于吸附甲基橙。

1 实验

1.1 样品的制备

淀粉-NiFe-LDHs样品的制备：称取一定量的硝酸镍和硝酸铁溶于50 mL去离子水中，其中硝酸铁和硝酸镍的摩尔比为3。称取一定量的淀粉(玉米淀粉)于100 mL去离子水中，淀粉与镍离子和铁离子的质量比分别为0，1和2。将两种溶液混合，90℃下搅拌15 min，然后用1 mol/L的氢氧化钠溶液将pH值调制10±0.5，90 ℃回流24 h。然后进行离心分离，洗涤至中性，90 ℃干燥24 h，制得相应的样品，分别标记为NiFe-S0，NiFe-S1，NiFe-S2。

1.2 样品的表征方法

本次实验使用的X射线衍射仪为日本理学公司的Ultima IV型多晶衍射X射线衍射仪，扫描时采用速率6°/min，扫描范围2θ=5°～90°。

本实验使用的红外光谱仪为德国布鲁克公司ALPHA 傅立叶变换红外光谱仪，扫描的光谱范围为4000～500 cm-1。

1.3 样品的性能测试

以100 mg/L的甲基橙为吸附对象，取200 mL预先配置好的溶液于一烧杯中，加入100 mg样品，在避光条件下，以200 r/min的速度搅拌，每20 min取5 mL样品，测其吸光度。检测不同样品对甲基橙的吸附(去除)能力。

2 结果与讨论

2.1 XRD表征

图1 不同样品的XRD谱图Fig.1 XRD patterns of different samples

图1为样品的XRD谱图。由图1可见，三种样品分别出现了水滑石的特征峰，对应其晶体结构的(003)、(006)、(012)、(015)、(110)和(113)晶面，说明该方法可以合成水滑石结构。此外淀粉的加入使得其衍射峰强度下降，淀粉量越多，下降越明显，说明淀粉的加入影响了其结晶度，也说明淀粉与水滑石结构进行了较好的复合。

2.2 FT-IR表征

图2 不同样品的FT-IR谱图Fig.2 FT-IR patterns of different samples

图2为吸附剂的FT-IR谱图。由图2可见，三种样品的谱图是类似的，说明其上面有相同的官能团。合成的样品中，沉淀剂为氢氧化钠，因而其层间阴离子为硝酸根。由图2可见，水滑石结构中含有的O-H，其弯曲振动峰和伸缩振动峰出现在1640 cm-1和3447 cm-1，其层间阴离子NO3-的非对称伸缩振动位于1384 cm-1，水滑石中Ni-O，Fe-O，Ni-O-Fe等的吸收峰出现在800 cm-1以下。

2.3 样品的性能评价

图3 不同样品吸附性能评价结果Fig.3 Adsorption results of different samples

三种样品对甲基橙的吸附性能评价结果如图3所示。由图3可见，220 min后，吸附基本达到平衡，样品对甲基橙的去除能力顺序为：NiFe-S1>NiFe-S2>NiFe-S0。这说明，淀粉与LDHs复合之后有利于提高其吸附性能。而且淀粉的添加量对其吸附性能也有影响的，本实验中，但淀粉的添加量与Ni离子和Fe离子的质量一致时，制备的样品具有最大的吸附性能。

3 结论

本文以硝酸镍和硝酸铁为二价和三价阳离子源，以氢氧化钠为沉淀剂，并添加一定量的淀粉制备了淀粉-NiFe-LDHs复合化合物，研究发现适量淀粉的加入能够增强水滑石化合物对甲基橙的吸附能力。