有毒物质测定中有机物标准溶液配制问题探讨

李雪姣

（辽宁力康职业卫生与安全技术咨询服务有限公司，辽宁 沈阳 110180）

标准溶液的配制，是样品测定的核心内容。正确绘制标准曲线，是获得准确可靠实验数据的前提。标准溶液配制不准确直接影响检测结果。采用容量瓶法称量，由于有机溶剂挥发快，导致称量过程中称量结果不稳定准确，从而影响标准溶液的浓度及标准曲线的绘制，而且有机溶剂大多具有刺激性气味及毒性，检测工作者长期接触挥发的有机溶剂会对身体健康造成一定影响[1]。采用解吸瓶称量，可以有效控制有机溶剂的挥发，提高称量结果的稳定性和准确性，同时采用体积加入法能够降低有机溶剂挥发对称量结果造成的偏差。

1 材料与方法

1.1 仪器设备

赛默飞Trace-1300气相色谱仪（带氢火焰离子化检测器）；

色谱柱：TR-FFAP毛细管色谱柱30m×0.32mm×0.5μm；

5mL的溶剂解析瓶；

10μL微量注射器；

0～0.5L/min空气采样器。

1.2 试剂

二硫化碳，GC，通过色谱判定其没有干扰杂峰；

标准溶液配制过程：在5mL溶剂解吸瓶中，准确加入2.00mL二硫化碳，准确称量后，归零；加入一定体积（v）的正己烷（其他项目方法同）称质量（m，单位mg），则其质量浓度为m/（v+2） （单位mg/ml）[2]。（标液加入量v≤解吸液体积1%时，不参与计算）

1.3 色谱条件柱温

检测器：FID。仪器条件：30m×0.32mm×0.5μm FFAP毛细柱；柱温：初温60℃，2min；升温速率120℃/min；终温80℃，4min；升温速率120℃/min；终温210℃，0.5min；汽化室温度：230℃；检测室温度：250℃；氮气流量：40mL/min；分流比：50:1；进样量1.0 μL（仪器条件仅供参考）。

1.4 采集样品

使用装有溶剂解吸型活性炭管的空气采样器，以0.1L/min流量采集15min空气样品。采集结束后，立即使用胶帽封闭活性炭管两端，置清洁容器内运输和保存。在采样点采集样品空白，打溶剂解吸型活性炭管两端，并立即使用胶帽封闭活性炭管两端，与样品一起保存、运输、测定。样品在室温下可保存7d，置冰箱内可保存更长时间。

1.5 分析步骤

1.5.1 处理样品

将前段活性炭倒入溶剂解吸瓶中，准确加入1.0 mL二硫化碳，封闭后，振摇，解吸30min。将其均匀振摇后再进行测定。

1.5.2 标准曲线绘制

取 4～6支 5mL溶剂解吸瓶，分别加入1.00mL二硫化碳后，配制0.0～600μg/mL范围内的标准系列（当加入的标液体积≤解吸液的1%时，忽略不计）。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，进样1.0μL，测定各标准系列[3]。以测得的峰面积（减去空白峰面积） 的均值对待测物浓度（μg/mL） 计算回归方程，其相关系数应≥0.999。

1.5.3 样品测定

使用测定标准系列的操作条件测定解吸好的样品解吸待测液和样品空白解吸待测液，色谱分析仪根据设定的计算公式自动计算给出待测物浓度c1（μg/mL）。当待测物浓度大于测定范围时，先将解吸待测液按一定倍数稀释后再进行测定，此种情况下，实际浓度为测定浓度与稀释倍数的乘积。

2 结果与讨论

2.1 标准曲线

正己烷标准曲线方程式为Y=0.0034X+0.0016，相关系数r=0.9999，见表1。

乙苯标准曲线方程式为Y=0.0042X+0.0010，相关系数r=0.9999，见表2。

2.2 质控样品测定

参照《活性炭管中正己烷含量测定质量控制样品证书》，将编号为AK-QC104-1活性炭管用1.00mL的二硫化碳解吸后测定.，活性炭管中正己烷质量控制样品的检测结果为130.7μg/支，在证书给定的参考值范围内（125.4±10.2μg/支）。

表1 正己烷标准曲线

表2 乙苯标准曲线

参照《活性炭管中乙苯含量测定质量控制样品证书》，将编号为AK-QC110-1活性炭管用1.00mL的二硫化碳解吸后测定，活性炭管中乙苯质量控制样品的检测结果为131.4μg/支，在证书给定的参考值范围内（135.6±8.8μg/支）。

2.3 总结

同样，采用上述方法配制标准溶液及标准系列后，对工作场所中苯、甲苯、苯乙烯、乙酸乙酯、乙酸丁酯等溶剂解吸气相色谱测定，对有证标准质控样品进行测定，所有项目测定结果均在证书给定的范围内。

综上所述，采用体积加入法和重量法相结合的方法配制标准溶液及标准系列，测定结果准确稳定，在保证检测精度的同时，降低了有机溶剂挥发给检测工作者身体健康带来的危害。