25%酮·西草净乳油的气相色谱分析

辛延馨，任福英，王英杰，高长义

（丹东市农药总厂，辽宁丹东 118009）

西草净是瑞士汽巴-嘉基（现先正达）公司发现的三嗪类除草剂，常用于水稻田防除稗草、牛毛草、眼子菜、泽泻、野慈姑、母草、小慈姑等杂草，亦可用于玉米、大豆、小麦、花生、棉花等作物田除草[1]。

1 实验部分

1.1 试剂和仪器

二硫化碳（分析纯）；内标物：三苯甲烷，不含有干扰分析的杂质；草酮标样（≥99.0%）、西草净标样（≥99.0%）；25%酮·西草净乳油（12%草酮＋13%西草净），辽宁省丹东市农药总厂。内标溶液：称取三苯甲烷0.8 g（精确至0.000 2 g）于100 mL容量瓶中，加入适量二硫化碳溶解并稀释至刻度，摇匀，低温保存。

气相色谱仪，具有氢火焰离子化检测器，带色谱工作站；不锈钢色谱柱（1 000 mm×3 mm），内填涂有5%SE-30的101白色硅烷化担体（177～250 μm）；微量进样器：10 μL。

1.2 气相色谱操作条件[2-3]

温度：柱室200℃、气化室245℃、检测室250℃；气体流速：载气（N2）40 mL/min、氢气40 mL/min、空气300 mL/min；进样体积：1 μL。在此条件下，内标物保留时间约为10 min，草酮保留时间约为20 min，西草净保留时间约为8 min。噁草酮、西草净标样气相色谱图见图1，试样气相色谱图见图2。

图1 草酮、西草净标样气相色谱图

图2 25%酮·西草净乳油气相色谱图

1.3 标样和试样溶液的配制

试样溶液的配制：称取试样0.6 g（精确至0.000 2 g），置于具塞玻璃瓶中，用移液管加入5 mL内标溶液，充分摇匀。

1.4 测定及计算

在上述色谱操作条件下，仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，至相邻2针中草酮（或西草净）响应值变化小于1.5%，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

将试样溶液以及标样溶液中各有效成分与内标物峰面积之比进行平均，然后根据下式计算试样中草酮（或西草净）质量分数w（%）。

式中：r1、r2分别为标样溶液、试样溶液中，草酮（或西草净）与内标物峰面积比的平均值；m1、m2分别为标样、试样的质量，g；P为标样中草酮（或西草净）的质量分数，%。

2 结果与讨论

2.1 方法的线性关系测定

在一定的质量范围内，称取数个不同质量的样品，分别溶于相同体积的溶剂中，按本文实验方法进行分析，以草酮（或西草净）与内标物的峰面积比和质量比进行线性回归，绘制标准曲线，见图3、图4。

图3 草酮线性关系图

图4 西草净线性关系图

2.2 精密度的测定

在相同色谱条件下，对同一试样进行6次平行测定，计算标准偏差和变异系数。结果表明：草酮的标准偏差为0.023，变异系数为0.18%；西草净的标准偏差为0.015，变异系数为0.11%（见表1）。

表1 精密度实验结果

2.3 回收率的测定

按照配方比例要求，将除原药以外的所有助剂混匀，作为空白样品。向空白样品中添加98%草酮、98%西草净原药，进行回收测定，结果见表2。

表2 准确度实验结果

3 结论