AAS对清热解毒类中药中微量元素的测定与分析

，，，，

(新乡学院 化学化工学院，河南 新乡 453000)

随着人们生活水平的不断提高，健康意识越来越受到重视。相比化学合成药物的毒副作用，人们开始倾向于传统的中医用药，并且对中药的质量和疗效提出了更高要求。中药材的药物机理十分复杂，药材中微量元素对人体机理的反应至关重要，是影响中药材质量的重要因素，由于中药主要来源于天然药材及其加工品，无法对其有效成分含量进行严格控制，长期或者大量服用中药而导致微量元素的摄入过量也会产生一定的副作用。因此对于制定中药微量元素控制标准是十分有必要的。铁元素是血红素的合成材料，通过参与DNA与血红蛋白的合成影响机体的新陈代谢，铁在人体内含量的变化能够引起器官功能的失调[1]。镁作为辅酶因子参与人体300多种酶促反应，是体内多种细胞基本生化反应的必需物质，对维持神经、调节肌肉兴奋性有重要作用[2]。锌元素在促进大脑发育、提高机体免疫机能等方面发挥重要作用。

清热解毒类中药是人们经常使用的一类药材，具有综合性的药理作用，以甘草、连翘和金银花为代表。火焰原子吸收光谱法作为测量微量金属元素的重要手段，综合分析比较具有灵敏度高，准确性好，分析速度快等优点，能够较为迅速的检测出中药中微量元素的含量[3-4]。

1 实验方法

1.1 样品处理

取甘草、金银花、连翘样品适量，烘干后研磨至细粉，分别精确称取0.5g样品于3个50mL烧杯中，各加入5mL分析纯级浓硝酸和0.5mL分析纯级浓硫酸，在150℃电热炉中消解至3mL，分别转移至100mL容量瓶中，定容待测。

1.2 标准溶液的配制

以1%的硝酸溶液为稀释剂，用1000μg/mL锌标准溶液分别配制成浓度为0.05、0.1、0.15、0.2、0.25μg/mL的锌标准溶液。以1%氯化钾和1%硝酸溶液为稀释剂，用1000μg/mL铁标准溶液分别配制成0.4、0.6、0.8、1.0、1.2μg/mL的铁标准溶液。以1%的硝酸溶液为稀释剂，用1000μg/mL镁标准溶液分别配制成0.2、0.4、0.6、0.8、1.0的镁标准溶液。

1.3 工作条件的确定

铁元素在三种中药中含量较小，通过空白试剂消除杂质干扰，并确定了TAS-990型原子吸收分光光度仪最佳的工作条件如表1所示。

表1 仪器的最佳工作条件

1.4 标准曲线的测定

将准备好的系列标准溶液按照表1所示的工作条件依次进行数据采集，以测得的吸光度值为横坐标，标准溶液的浓度为横坐标建立坐标系，三种元素的标准曲线如图1、图2、图3所示，由此确定确定其线性回归方程和相关系数，由表2可知，三种元素标准曲线线性关系较好。

图1 锌的标准曲线

图2 镁的标准曲线

图3 铁的标准曲线 表2 元素回归方程及相关系数

元素回归方程相关系数ZnA=0.4940c+0.00330.9996MgA=0.3120c+1.01860.9953FeA=0.1345+0.00360.9990

1.5 样品测定

在最佳消解条件下，采用标准曲线法对连翘、甘草、金银花三种中药材样品的三种微量元素铁、镁、锌进行火焰原子吸收分光光度法测定，平行测定3次。

2 结果与讨论

2.1 样品的检测结果

测定结果见表4、表5、表6。

表4 在Zn条件下测三种中药的数据

表5 在Mg条件下测三种中药的数据

表6 在Fe条件下测三种中药的数据

2.2 样品中微量元素含量

计算结果见表7。

表7 样品微量元素平均含量

2.3 方法精密度测定

为了保证实验结果的精确，在其他的条件不加以改变的情况下，对每个样品检测3次，得到相对偏差小于5%，就说明实验结果较为精确。具体结果见表8。

表8 方法精密度实验结果

3 结论

本实验采用湿法消解-火焰原子吸收法检测甘草、连翘和金银花三种中药中所含微量元素锌、铁和镁的含量，方法操作简单，灵敏度高，准确性高，锌、镁、铁三种微量元素均不同程度的存在于三种中药材中，且整体上镁、铁含量明显高于锌含量，为研究中药中微量元素限量标准提供可参考依据。