晶体氯化镁制备工艺分析

修杰

（天津长芦汉沽盐场有限责任公司，天津300480）

1 引言

在我国氯化镁产品以卤片与卤粉为主，就目前来，看无法满足市场众多行业的实际需求。近年来，我国加大了对氯化镁产品的研发力度，不断提升氯化镁产品的制备质量。为在电解镁过程中获取80%左右的电流，在电解脱水过程中对氯化镁的要求较高，这时就要对氯化镁的质量进行严格控制，减少氯化镁中硫等有害物质的含量。下文就对晶体氯化镁制备工艺进行分析，希望为提升我国氯化镁产品的生产质量提供一些参考意见。

2 实验仪器与设备

在实验中应用到的实验仪器与设备有搅拌器、控温器、恒温水浴箱、干燥箱、离心机、天平、真空泵、真空表、白度仪、电炉等，型号分别为d-8401型多功能搅拌器、SWQ智能数字恒温控制器、SYC-15超级恒温水浴箱、DL102型电热鼓风干燥箱、ZK-270N型多速离心机、ATZ-8型天平、2XZ-4型旋片真空泵、2500KW电炉。

3 实验方法

对Ca2+、Mg2+、SO42+、Cl-、K+、砷、重金属（pb）进行分析时，分别需要在EDTA洛合滴定法、硫酸钡重量法、硝酸银容量法、四苯硼酸钠法、风光光度法的方法下进行分析。

4 实验步骤

4.1 预处理脱色

第一，不同配方的实验。在实验时，每次选择的卤水的量基本一致，并且要将选取量确定为1000ml，然后将不同试剂配方加入，加入量也为1000ml，这时对脱色的效果进行对比；第二，在不同温度下的实验。在不同试剂配方下，对不同温度下的实验进行比较；第三，过滤实验。在不同的真空度下，对过滤速度与澄清效果进行对比[1]。

4.2 蒸发结晶部分

第一，在完成保温沉降实验之后，可以测得最佳的沉降时间；第二，对溶液在不同真空度下的沸点进行测定；第三，通过结晶实验，确定最优的操作参数。

4.3 产品干燥

第一，干燥时间实验。将产品进行取样，并放入烘箱中，这时在不同的时间内，将样品去除进行称重，然后对失水量进行计算；第二，干燥温度实验。

5 实验结果分析

5.1 预处理阶段

5.1.1 脱色处理

在本文中的分析是基于现有文献的，然后再对液料的具体情况进行分析，这时要选择不同的漂白剂，然后进行实验。通过实验发现，在温度为25℃、50℃与100℃的条件下，对产品白度的作用进行分析，在分析后可以确定最好的是B（漂精粉），因此在脱色处理中会选择条件为B的白度，温度条件为50℃[2]。

下面为不同温度下的三种产品的白度条件：A（漂白粉）、B（漂精粉）、C（NaCLO）在温度为25℃条件下的白度分别为55.4、71.4、65；A、B、C在温度为50℃条件下的白度分别为68.8、78、76；A、B、C在温度为100℃条件下的白度分别为72、85、80[3]。

5.1.2 过滤

在砂滤器中将液料打入，将不溶的杂质进行滤除，然后对液体进行澄清。真空过滤的方法应用，能有效地提升过滤速度，下面就是在一定真空度下的流速：当真空度为0 MPa、0.022 MPa、0.042 MPa、0.05 MPa、0.055 MPa、0.06 MPa、0.072MPa时 ， 流 速 分 别 为1.56、3.6、4.32、4.45、5.14、5.54、5.58m3/m2·h。

5.2 蒸发结晶阶段

5.2.1 蒸发终止沸点的确定

溶液不能太过饱和是结晶的基本条件，不饱和的氯化镁水溶液是制溴废液，这时要对其进行蒸发浓缩。常压与真空蒸发为较常使用的两种方法。在本研究中确定的方法为真空蒸发的方法。

对制溴废液蒸发浓缩制造晶体氯化镁终止沸点进行确定，这时就可以对氯化镁在水中的溶解度进行分析，在分析数据时，要基于不同的温度条件。在温度为-3.4℃～+116.7℃之间，是纯六水氯化镁的存在温度范围。蒸发终止沸点的确定,要对严重的水解问题进行考虑，这样才能对结晶的起始温度进行合理确定。保证MgCl2·6H2O是纯的结晶；保证具有较高的取得率；保证在操作过程中安全系数较高。通过分析发现，结晶的起始温度为100℃,在该温度下的溶解度为42.2%。在对真空度进行确定时,需确保较低的沸点与较低的操作费用。

5.2.2 保温沉降部分

在实验中，最先被析出的物质分别是NaCl与MgSO4·H2O，因此，分离可以通过保温沉降的方法完成。为防止六水氯化镁晶体在保温阶段就被析出，这时要确保保温温度大于起始温度，也就是大于100℃。在实验中发现，在沉降3h时，沉降分离便可满足实验要求，能对MgSO4·H2O中的不溶物质进行有效控制。

5.2.3 结晶

在对结晶进行控制时，需要对母液的掺兑量、冷却水温与搅拌速度这三个条件进行综合考虑。通过正交实验，发现1%的NaCl会出现负值的情况，这是由于应用差减法对NaCl的含量进行计算，实验中会存在的误差。在实验中也发现，对产品纯度影响最大的为冷却水温度，其次是掺兑母液的量与搅拌速度。

5.3 产品的干燥

5.3.1 干燥温度

干燥的效果与结晶水的含量会受到温度高低的直接影响，由于在氯化镁中含有各种水化合物，当温度在变化过程中，也能进行相互的转化。在低温与高温下，分别可以实现多结晶水与少结晶水的转化。通过实验，可以发现，六水氯化镁一般存在于温度为-3.4～116.7℃的范围内，一般情况下温度不能过高，当温度过高时，就会在水解作用的影响下导致产品发生变质。

5.3.2 干燥时间

当经过离心作业之后，会得到湿的镁产品，在产品中含有少量的自由水，需要在干燥的方法下进行去除。通过实验可以发现，当干燥2.5h后，能够达到良好的干燥效果。但是干燥时间过长的话，就会导致结晶水的失去，变为四水，如果时间太短，会达不到干燥的效果。因此，要对干燥时间进行合理控制，确保产品的含水量满足要求。

6 结语

通过本文的实验可以发现，晶体氯化镁的制备工艺需要经过原料的预处理、蒸发、冷却结晶、分离与干燥，从而得到晶体氯化镁产品。在工艺的操作过程中要对各个环节的细节进行严格控制，确保产品的质量满足用户的需求。通过对晶体氯化镁制备工艺的分析，有助于促进该行业的可持续发展，为我国工业发展奠定良好的基础，促进我国社会经济的健康发展。