液质联用技术在β受体激动剂残留中的应用

李翠萍

【摘 要】β受体激动剂残留危害人类健康，严重者甚至危及生命，因此成为关注焦点。液相色谱-质谱联用技术灵敏度较高、准确性较好、分析时间较短，被广泛用于β受体激动剂药物残留的检测。本文对β受体激动剂、液相色谱-质谱联用技术做了简单概述，并且初探了液相色谱-质谱联用技术在β受体激动剂药物残留中的应用。

【关键词】液相色谱-质谱联用技术；β受体激动剂；药物残留；应用

【中图分类号】R974.3 【文献标识码】A 【文章编号】1005-0019（2018）22--01

1 β受体激动剂概述

β受体激动剂又名β肾上腺素受体兴奋剂，主要包括非选择性β受体激动剂、选择性β1和选择性β2受体激动剂，是一类防治支气管哮喘以及支气管痉挛等病症的人工合成药物。根据化学结构不同，β受体激动剂可分为苯胺型、苯酚型和间苯二酚型三种类型。常见的β受体激动剂主要有：沙丁胺醇、异丙肾上腺素、克仑特罗、特布他林、丙卡特罗、非诺特罗、妥洛特罗等。β受体激动剂可以使动物脂肪代谢过程得到有效控制，使蛋白质沉积提高，从而降低脂肪的比率，促进动物肌肉生长，使动物瘦肉率明显提高，因此在动物饲养过程中常被非法过量添加，导致药物残留，通过食物链进入人体，严重危害人体健康，甚至危及生命，因而需要一种灵敏度高的检测技术来检测其残留量，目前用于检测β受体激动剂药物残留的方法主要有高效液相色谱法、酶联免疫法、液相色谱-质谱联用法和气相色谱-质谱联用法等。其中液相色谱法优点在于：定量准确度较高，缺点在于：灵敏度相对来说较低，定性复杂基质中的低含量待测物有一定困难；酶联免疫法优点：分析速度较快，程序比较简单，检测成本较低，缺点是容易导致假阳性和假阴性问题，造成误判和漏判；气相色谱-质谱联用法缺点：需要使用衍生化试剂对待测物进行衍生化，操作步骤比较繁琐；而高效液相色谱-质谱联用法灵敏度比较高、确证能力比较强、分析时间比较短、抗干扰能力比较强，是一种重要的检测技术，现已被广泛应用于β受体激动剂残留量检测。

2 液相色谱-质谱联用技术概述

液相色譜-质谱联用技术又名液质联用技术，其中液相色谱主要负责对样品进行分离，质谱主要对样品进行检测分析。随着液质联用仪器中离子束接口、热喷雾接口、电喷雾离子化技术、大气压化学离子化技术等接口技术的不断发展更新，质谱也在不断地优化升级，目前质谱检测器已经有多种类型，较常用的有：飞行时间质谱仪、四极杆质谱仪、傅立叶变换离子回旋共振质谱仪、四极杆离子阱质谱仪等。液质联用技术的优势在于：分析范围比较广、分离能力比较强、检测限比较低、分析时间比较快、定性分析的结果比较可靠、自动化程度比较高。液质联用技术集合了液相色谱与质谱的优势，既能使液相色谱的高分离效能得以充分体现，又可以展现质谱的强大鉴别能力。因此，在很多领域中都有广泛应用，比如化工领域、医药领域、食品领域、生物领域、环境分析领域等。

3 液相色谱-质谱联用技术在β受体激动剂残留中的应用

曾绍东等[1]利用超高效液相色谱/质谱法对猪肉中莱克多巴胺、特布他林等9种典型的β受体激动剂残留量进行定性和定量分析。通过β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解，优化酶解条件，建立了相关检测方法。结果表明：在每克猪肉中添加2500U β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶，并且酶解6.0h，发现在0.25-10μg/L浓度范围内，9种β受体激动剂线性关系良好，定量限为0.5μg/kg，检出限达到0.2μg/kg，3种添加水平的平均回收率为80.4%-110.3%，相对标准偏差小于6.7%。说明该方法灵敏度高，准确性良好，适合于快速检测并定量分析猪肉中9种β受体激动剂。刘佳等[2]采用液相色谱/串联质谱法在15min 内对饲料中26种β2受体激动剂残留量进行检测。结果表明：该方法的定量限为10μg/kg，在20μg/L、50μg/L 和100μg/L的添加水平下，26种β2受体激动剂回收率介于71.9%-102.9%之间，相对标准偏差小于11.8%。证明该方法灵敏、快速且准确，适合检测饲料中26种β2受体激动剂兽药残留。叶培等[3]利用液相色谱串联质谱法对猪肉中28种β2受体激动剂残留进行检测分析。结果发现：在2.5-25μg/L 浓度范围内，该方法线性关系良好，线性相关系数大于0.996，在0.50、1.00、2.00μg/kg 三种不同浓度添加水平下，该方法平均回收率在60.8%-116.6%之间，相对标准偏差介于1.74%-18.47%之间，定量限为0.500μg/kg。表明该方法准确性良好、灵敏度较高、重现性较好，适合检测猪肉中28种β2受体激动剂残留量。潘艳坤等[4]利用高效液相色谱/串联质谱法对猪肉中9种相关β2受体激动剂残留进行测定和分析，结果显示：在4.00-100μg/L浓度范围内，9种相关β2受体激动剂线性关系良好，该方法检出限达到0.09-0.50μg/L。空白样品的加标回收率为83.2%-102%，相对标准偏差为5.0%-12%。罗辉泰等[5]采用分散固相萃取/同位素稀释/高效液相色谱/串联质谱法对猪肉中相关26种β受体激动剂进行残留量测定。结果表明：在相应浓度范围内，26种目标物呈现出良好的线性关系，线性相关系数大于0.99，3个不同浓度添加水平的平均回收率在65.3%-108.5%之间，相对标准偏差在2.7%-13.3%之间，检出限为0.03-0.1μg/kg，定量限为0.1-1.0μg/kg。说明该方法适合测定猪肉中相关26种β受体激动剂残留。刘洪斌等[6]采用超高效液相色谱串联质谱法在10.5min内对羊奶及奶粉中的丙卡特罗、克伦普罗、瑞普特罗、奥达特罗、吡布特罗等27种β受体激动剂进行残留量测定分析。结果显示：羊奶中27种β受体激动剂在1.0-100.0μg/L 的浓度范围内线性关系良好，线性相关系数大于0.993，定量限为0.5μg/kg，0.5、2.5、5.0μg/kg 三个不同浓度的加标回收率在65.7%-119%之间，日内精密度为0.79%-10.4%，日间精密度为2.13%-15.7%。奶粉中最低定量限小于2.0μg/kg，2.0、10.0、20.0μg/kg 三个浓度的加标回收实验表明，回收率在60.5%-109%之间，日内精密度为1.91%-12.4%，日间精密度为3.06%-17.2%。表明该方法适合对羊奶和奶粉中27种相关β受体激动剂进行残留量测定。张苏珍等[7]采用超高效液相色谱/串联质谱法对猪肝、羊肉、牛肉中5种β受体激动剂残留进行快速检测分析。结果表明：在0.5-50.0ng/mL 的浓度范围内，5种β受体激动剂线性关系良好，相关系数介于0.99963-0.99996之间，检出限在0.01-0.04μg/kg之间，定量限在0.02-0.15μg/kg之间，在0.5、1.0、5.0μg/kg三个不同浓度添加水平下，平均加标回收率在93.7%-106.1%之间，牛肉和羊肉的回收率分别为95.2%-104.0%和 95.1%-106.0%。证明该方法准确度和重复性较好，适合于快速检测分析大批量畜产品中5种相关β受体激动剂残留。

4 结语

随着科技的不断进步和发展，检测动物源食品中β受体激动剂残留的技术也日益趋向完善。随着检测技术的日益成熟，液相色谱-质谱联用技术在动物源食品中β受体激动剂残留检测领域将拥有更加广阔的应用前景，未来会向着缩短检测时间、减少人工操作、提高检测效率和精密性的全自动多残留检测一体化模式发展。

参考文献

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叶培，岳振峰，肖陈贵，等.液相色谱-串联质谱法检测猪肉中28 种β2受体激动剂[J]. 食品安全质量检测学报，2013，4（3） ： 682-688

潘艳坤，张兰，杨益林，叶开富，张思敏，等.高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中9种β2受体激动剂残留量[J]. 理化检验-化学分册，2015，51（3）：360-364

罗辉泰，黄晓兰，吴惠勤，朱志鑫，黄芳，林晓珊，张秋炎，等. 分散固相萃取-同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中26 种β受体激动剂[J]. 色谱，2016，34（5） ：481-489

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