极谱法测定铜精矿中铅、锌

刘青 顾英 贺先进

摘 要： 研究极谱法测定铜精矿中铅、锌，对支持电解质溶液和极大抑制剂选择、共存元素铜、铁其他共存元素的影响，测定方法的准确度和精密度考察进行讨论，方法的相对标准偏差为0.102%—0.152%之间，样品加标回收率在99.00%—100.50%之间。

关键词： 铜精矿；铅；锌；极谱法

前言：

铜精矿的铅、锌分析方法是用极谱法和原子吸收法进行测定，均未实现连续测定。极谱法测定铜精矿铅锌，铜严重干扰测定，需加还原铁粉消除干扰，操作繁琐，流程长。本文讨论用硫氰酸钾消除铜干扰，抗坏血酸消除铁干扰，在同一底液中用极谱法实现铅、锌连续测定。该法分析结果与原子吸收法分析结果均在误差范围内。方法准确度和精密度高。

2实验部分

2.1仪器与试剂

仪器：JP-303型极谱分析仪（成都仪器厂）

试剂： 2.1.1盐酸

2.1.2 硝酸

2.1.3硫氰酸钾溶液：0.04M。

2.1.4乙酸钠溶液：称取272g乙酸钠，加水溶解完全，稀释至2升。

2.1.5抗坏血酸

2.1.6淀粉溶液：0.04%。

2.1.7铅锌混合标准溶液：分别称取1.000g（99.99%）金属铅和锌于250ml燒杯中，加入20ml（1+1）硝酸，盖上表皿，低温分解完全，冷却至室温，移入1L容量瓶中，用水定容。每ml溶液含铅锌1mg 。

2.2试验方法

取5ml铅锌混合标准溶液于100ml烧杯中，加入35mg铜、铁 ，加入15ml盐酸，加热分解几分钟，加5ml硝酸，继续分解至近干，取下冷却。加入（1+4）盐酸5ml盐酸，低温加热至可溶盐溶解，取下冷至室温。加入50-100mg抗坏血酸，硫氰酸钾溶液5ml、乙酸钠溶液10ml，淀粉溶液5ml，摇匀。在示波极谱仪上，采用三电极，置原点电位-0.3v下测铅，于原点电位-0.8v下测锌。直接读取浓度值。

3 结果与讨论

3.1极大抑制剂的选择

在4个100ml烧杯中分别取5ml铅锌混合标准溶液，分别加入35mg铜、铁，抑制剂分别加入聚乙烯醇、动物胶、阿拉伯树胶和淀粉溶液，其余按试验方法进行。

通过实验结果得出，动物胶和聚乙烯醇对铅锌极谱波有抑制作用，不适合采用。阿拉伯树胶和淀粉对极大抑制效果良好，以淀粉最理想，选择加入淀粉溶液。

3.2支持电解质溶液的选择

在3个100ml烧杯中分取5ml铅锌混合标准溶液，分别加入35mg铜、铁，支持电解质溶液分别加入氨-氯化铵、甲酸-甲酸铵和乙酸钠溶液，其余按试验方法进行。

通过实验结果得出，氨-氯化铵和甲酸-甲酸铵，不适合采用，以乙酸钠最理想，选择加入乙酸钠溶液。

3.3干扰元素的影响及消除

3.3.1铜的干扰及消除

取5ml铅锌混合标准溶液，分别加入不同量铜，以下按试验方法进行测定，结果见表1。

结果表明，加入一定量加入抗坏血酸、硫氰酸钾溶液，当铜量达到40mg不影响测定结果。

3.3.2铁的干扰及消除

取5ml铅锌混合标准溶液，分别加入不同量铁，以下按试验方法进行测定，结果见表2。

结果表明，加入一定量加入抗坏血酸，当铁量达到40mg不影响测定结果。

3.2共存元素综合干扰及回收试验

取5ml铅锌混合标准溶液，分别加入不同量共存元素，以下按试验方法进行测定。其结果见表3

表3结果表明，当铅、锌5≤mg时，可测得稳定结果。说明该方法可测定小于或等于5%的铜精矿中铅锌。共存元素对测铅锌无明显影响，该方法回收良好。

4试样分析

4.1分析步骤

称取0.1000g铜精矿于100ml烧杯中，加入15ml盐酸，加热分解几分钟，加5ml硝酸，分解至近干，加入2ml盐酸重复蒸干两次，取下冷却。加入（1+4）盐酸5ml盐酸，低温加热至可溶盐溶解，取下冷至室温。加入50-100mg抗坏血酸，硫氰酸钾溶液5ml、乙酸钠溶液10ml，淀粉溶液5ml，摇匀。在示波极谱仪上，采用三电极，置原点电位-0.3v下测铅，于原点电位-0.8v下测锌。直接读取浓度值。 取与试样含铅锌量相近的铅锌标准液于100ml烧杯中，加入35mg铜、铁，加入15ml盐酸，以下同试样分析步骤与试样相同条件下测量浓度值。

4.2样品加标回收试验

为了考察本法的准确度，分别称取0.1000g铜精矿加入不同浓度的铅锌标准溶液，按分析步骤进行加标回收试验，结果见表4

从测定结果来看，回收率在99.00%—100.50%之间，达到测定要求。

4.3分析方法精密度考察

对1个铜精矿进行精密度考察，结果见表5

从表5可见，方法的相对标准偏差在0.102%—0.152%，达到测定要求。

5结束语

1、试样用盐酸、硝酸分解，以抗坏血酸消除铁干扰，硫氰酸钾消除铜干扰，乙酸钠为支持电解质，淀粉为干扰波抑制剂，用极谱仪测定铜精矿中铅锌，实现铅、锌连测。

2、此法简便、快速，且方法准确可靠，精密度高。

参考文献

[1] 北京矿冶研究总院测试研究所编·《有色金属分析手册》[M]·北京：冶金工业出版社，2004.10.

[2]JP-303型极谱分析仪（成都仪器厂）.