六氢苯酐顺反两种同分异构体的检测

何建仁 曾慎亮(莆田出入境检验检疫局，福建 莆田 351100)

六氢苯酐顺反两种同分异构体的检测

何建仁 曾慎亮(莆田出入境检验检疫局，福建 莆田 351100)

本文使用气相色谱-质谱联用法进行检测，得出顺式六氢苯酐及其同分异构体反式六氢苯酐的总离子流色谱图和质谱图，通过色谱峰的保留时间和定性离子可以对六氢苯酐的顺反两种同分异构体进行定性，通过定量离子进行定量检测。

气相色谱-质谱联用法；顺式六氢苯酐；反式六氢苯酐；同分异构体

六氢苯酐又称顺-环己烷-1,2-二羧酸酐，分子式：C8H10O3，CAS号：13149-00-3，主要用于涂料，环氧树脂的固化剂、胶粘剂、增塑剂等。欧洲化学品管理署（ECHA）成员国委员会于2012年12月17日将顺式六氢苯酐及其同分异构体反式六氢苯酐（CAS号:14166-21-3）确定为新的高关注度物质（SVHCs）。本文使用气相色谱-质谱联用仪进行检测，得出顺式六氢苯酐及其同分异构体反式六氢苯酐的总离子流色谱图和质谱图，为开展出口欧盟的产品中六氢苯酐的检测研究提供参考。

1 实验

1.1 主要分析仪器及实验条件

（1）仪器：安捷伦气相色谱-质谱仪（5975C-7890A），带有电子轰击（EI）模式质谱。

（2）气相色谱条件：毛细管色谱柱：DB-17MS(30m× 0.25mm×0.25 μm)；；升温程序：初始温度8O℃，保持2min，以5℃/min升至200℃，保持3min；进样口温度250℃，不分流进样，进样量1μL；载气(氦气)。

（3）质谱条件：离子化方式EI；电子能量70 eV；离子源温度230℃；四极杆温度150℃；质量范围0～300。

1.2 主要试剂和标准品

（1）二氯甲烷：分析纯。

（2）顺式六氢苯酐，CAS号：13149-00-3。

（3）反式六氢苯酐，CAS号：14166-21-3。

2 结果与讨论

使用二氯甲烷将顺式六氢苯酐和反式六氢苯酐溶解并稀释定容至一定浓度，配制成一定浓度的混合标准溶液，然后按上述实验条件进行GC/MS分析，获得总离子流色谱图如图1所示。

图1 顺式六氢苯酐和反式六氢苯酐的GC／MS总离子流图

对图1中标记为1和2的两个色谱峰进行质谱解析，得知标记为1的色谱峰为顺式六氢苯酐，标记为2的色谱峰为反式六氢苯酐，这两种化合物的质谱图如图2和图3所示。

图2 顺式六氢苯酐的GC／MS质谱图

图3 反式六氢苯酐的GC／MS质谱图

由以上的结果得出，在顺式六氢苯酐和反式六氢苯酐的混合标准溶液中先出峰的是顺式六氢苯酐。顺式六氢苯酐的定性离子为：m/z82、67、54,定量离子为：m/z82；反式六氢苯酐的定性离子为：m/z67、82、54,定量离子为：m/z67。本次检测表明使用气相色谱-质谱联用法，通过色谱峰的保留时间和定性离子可以对六氢苯酐的顺反异构体进行定性，通过定量离子可以对这两种同分异构体进行定量检测。

[1]何建仁，陈绍华，颜青，等.气相色谱-质谱联用法测定玩具用树脂材料中六氢苯酐和甲基六氢苯酐的含量[J].福建轻纺，2015（12）:39-42.

[2]诸培奋，吴万年，沙惠鑫，等.甲基六氢苯酐合成产2物中主、副产物的GC/MS鉴定[J].质谱学报，1994，16（4）:37-39.