王健 张莉莉 朱俊 / 上海市计量测试技术研究院
液体相对密度天平示值误差的符合性评定
王健 张莉莉 朱俊 / 上海市计量测试技术研究院
液体相对密度天平属于机械类非自动衡器。适用范围包括工矿企业、医疗、化工、科研等领域。作为质量专业的计量仪器,其计量性能的判断依据是《液体相对密度天平》检定规程,按照规程中检定方法、检定项目、检定环境条件确定天平的计量性能是否符合技术要求。
符合性评定是评定仪器的示值误差是否在最大允许误差范围内,也就是测量仪器是否符合其技术指标的要求,凡符合要求的判为合格。
依据JJF 1094-2002《测量仪器特性评定》中第5.3.1.4条测量仪器示值误差符合性评定的基本要求,评定示值误差的不确定度U95与被评定测量的最大允许误差的绝对值MPEV之比,应小于或等于1∶3,即
被评定测量仪器的示值误差Δ在其最大允许误差限内时,可判为合格,即 为合格。被评定测量仪器的示值误差Δ超出其最大允许误差限内时,可判为不合格,即 为不合格。
将测锤放入蒸馏水中,液体相对密度天平检定规程规定天平计量性能天平应能达到表1所规定的要求。
天平总的相对密度误差是指测锤体积、横梁分度的间距差、天平的重复性所引起的相对密度误差三项代数之和。
表1 天平计量性能
2.1 测锤的体积所引起的相对密度误差不确定度来源u(D)
u(D)以下2个标准不确定度分项u(D1)和u(D2)构成。
2.1.1 温度变化引起标准不确定度分项u(D1)采用B类方法进行评定
由于实验室温度分布不均匀,将会造成水温的变化。依据规程,检定时温度在(20±5)℃且检定前后蒸馏水温度差不超过0.5 ℃,参照检定规程附表A,其变化引起对测量结果的影响为±0.000 1,半宽度为0.000 1,此区间服从均匀分布,包含因子。
故标准不确定度
则自由度vD1= 50
2.1.2 天平分辨力引起标准不确定度分项u(D2)
依据JJF 1094-2002 条款,此天平最小分度值为0.000 1,则天平的分辨力为0.000 05,服从均匀分布,包含因子。
则自由度vD2= 50
2.1.3 标准不确定度u(D)的计算
以上各项互相独立,互不相关,直接进行均方根合成。
则u(D)的有效自由度为
2.1.4 由表1可知,测锤体积差引起相对密度误差D的最大允许误差MPED= ±0.000 4,依据测量仪器符合性评定规定,上述分析出u(D) = 0.006 5%,有效自由度为vD= 74,取置信概率P= 95%,k=t0.95(74) = 2.01U(D) = 0.000 065×2.01 = 0.000 13 = 0.013%
2.2 天平横梁上的槽口间距不相等引起相对密度误差不确定度来源u(E)
u(E)由以下两个标准不确定度分项u(E1)和u(E2)构成。
2.2.1 天平横梁上的槽口间距不相等引起标准不确定度分项u(E1)
天平横梁上均匀分布10个槽口,每个槽口之间的距离应相等。但实际上总存在微小差异,根据以往经验,由其引起对测量结果的影响约±0.000 06,半宽度为0.000 06,此区间服从均匀分布,包含因子。故标准不确定度
则自由度vE1= 50
2.2.2 标准砝码引起标准不确定度分项u(E2)
为了使天平处于平衡,需在天平横梁上加5 mg骑码,其引起的测量结果的影响为±0.000 1,半宽度为0.000 1。服从均匀分布,包含因子。
则自由度vE2= 50
2.2.3 标准不确定度u(E)的计算
以上各项互相独立,互不相关,直接进行均方根合成。
则u(E)的有效自由度为
2.2.4 由表1可知,天平横梁分度的间距差引起相对密度误差E的最大允许误差MPEE= ±0.000 4,依据测量仪器符合性评定规定,上述分析出u(E) =0.006 8%,有效自由度为v1= 83,取置信概率P=95%,k=t0.95(83) = 1.984
U(E) = 0.000 068×1.984 = 0.000 13 = 0.013%
2.3 天平重复性所引起的相对密度误差不确定度u(I)
天平重复性引起的标准不确定度u(I)的评定,采用A类方法进行评定。
本试验在温度22 ℃时,连续测量10次,得到测量列如下:
任意选取3台液体相对密度天平,各在重复性条件下连续测量10次,共得到三组测量列,每组测量列分别按上述方法计算得到单次实验标准差,如表2所示。
表2 实验标准差
表2中,三组实验标准差计算结果的合并样本标准差sp为
则u(I)的有效自由度为
2.3.1 由表1可知,天平重复性引起的相对密度误差I的最大允许误差MPEI= ±0.000 3,依据测量仪器符合性评定规定,上述分析出u(I) = 0.004 5%,有效自由度为vI= 27,取置信概率P= 95%,k=t0.95(27) = 2.06
U(I) = 0.000 045×2.06 = 0.000 093 = 0.009 3%
2.4 天平总的相对密度误差不确定度来源uc(R)
各xi的误差彼此独立,所以合成标准不确定度uc及其自由度v分别由下式计算:
由表1可知,天平总的相对密度误差R的最大允许误差MPEI= ±0.000 8,依据测量仪器符合性评定规定,上述分析出uc(R) = 0.010%,有效自由度为vR= 154,取置信概率P= 95%,k=t0.95(154) = 1.960
Uc(R) = 0.000 10×1.960 = 0.000 20
即0.020%≤ 0.027%
通过对液体相对密度天平示值误差的符合性评定,目的是为了得到准确可靠的测量结果,验证液体相对密度天平的最大允许误差的正确性,进一步验证检定规程制定的正确性和合理性。
[1]中国计量测试学会.一级注册计量师基础知识及专业实务[M].北京:中国计量出版社,2013.
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[3]全国质量密度计量技术委员会.JJG 171-2016 液体相对密度天平[S].北京:中国质检出版社,2016.
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