分析仪器及器皿、试剂和操作规程对容量分析结果误差的影响

黄万顺

摘 要：分析检验是整个实验过程中至关重要的部分，虽然有些误差难以避免，但是我们仍然要认识到误差对实验结果带来的影响以及它的重要性。文章通过探讨常用容量分析实验仪器使用要求及操作条件等对分析结果误差的影响，并提出在实验中减小误差的方法。

关键词：分析检验；操作条件；误差；影响；容量分析

分析检验有化学分析和物理分析之分，分别用化学分析方法和物理分析方法对事物进行相应的分析。分析检验是事物形成产品前的一道重要工序，它常被称为化学工业的“眼睛”，能保证产品的质量[1]。化学分析法是以物质的化学反应为基础的一种经典分析法，它是利用相关的常用化学仪器和化学反应，在一系列的步骤下测量分析得出的结论。但分析出的结论与真实结果却存在一定的误差甚至相反，这是由于仪器与容器的精度、试剂的纯度、实验环境和操作不规范等因素而导致。因此误差是客观存在的，只能减小却无法避免。

1 仪器误差

仪器误差的主要原因有仪器本身误差和操作不当误差。国家标准GB/T12810-91《玻璃量器的容量校准和使用方法》中，对仪器容量器的规范操作和校准正有了非常明确的要求。而造成仪器本身误差的主要原因是没有对仪器进行校正，需要进行校准的常用仪器有天平、容量瓶、滴定管、移液管等。

1.1 天平使用

根据国家标准，同一分析实验中，必须只能使用同一个天平称重，因为每个天平的准确度和质量不一样，使用同一个天平称重能通过抵消天平系统本身误差来减少误差。称重前必须做到检查天平水平情况，砝码是否与天平配套，是否对其进行调零；称重的时候做到缓慢放入称重物，称重时间不超过30min，等天平平衡时正常读取数据并记录；称重后做到将砝码归位，清理天平，并将其复位调零。

1.2 容量瓶使用

容量瓶主要用于配制溶液，常见形状是细长颈、梨形的平底玻璃瓶。使用前需要检查瓶塞处是否漏水，然后再洗涤清洁干净避免掺杂上次配制的溶液。配制过程中不能直接把准确称量好的固体溶质和溶解液直接放入容量瓶溶解，而要先使用烧杯将固体溶质和溶解液溶解后，再用玻璃棒缓慢将液体引流到容量瓶中，注意的是要将玻璃棒一端靠在容量瓶颈内壁上，不要让玻璃棒其它部位觸及容量瓶口，防止液体流到容量瓶外壁上。转移溶液、定容和摇匀不能超过15min。

1.3 滴定管使用

滴定管是容量分析中最基本的测量仪器，它是由具有准确刻度的细长玻璃管和开关组成。因为滴定管分为酸式滴定管和碱式滴定管，所以清洗工作显得尤为重要。在装滴定液前，做好洗涤工作，使水自然沥干，保证管内无水珠存在；标准溶液装入滴定管应超过标线刻度零以上，如有气泡需要及时去除，否则极易产生误差；滴入溶液时不应成液柱流下，尤其在接近计量点时，应一滴一滴逐滴加入。

1.4 移液管

移液管要求在移液前先用洗液润洗，去除残留液体和污垢，再用蒸馏水洗干净至管内无水珠。吸液时，右手拇指和食指捏住上方橡皮，吸口插入液体中，注意不可插得太深或者太浅，标准为10～20mm处，移液管与容器呈30°；调节液面时，管底部吸口需紧靠在盛溶液器皿的内壁上，以防止液体外漏，管部自身保持直立状态，使管内溶液慢慢从下口流出，为了溶液的弯月面底部与标线相切，可以适当放松手指或者轻微转动吸管口，之后用食指压紧管口，将尖端的液滴靠壁去掉，把移液管管口放入事先准备好承接溶液的器皿中；将移液管里液体放入锥形瓶时，应使锥形瓶倾斜30°，移液管直立，为了防止溅出，管下端须紧靠锥形瓶内壁，然后稍松开食指，让溶液沿瓶壁缓慢流下。

2 试剂误差

试剂的用量选量、试剂的纯度同样是引起误差的原因之一。

2.1 指示剂的正确选择

指示剂选择的基本要求为指示剂颜色变化须明显，所以一般不选择石蕊，因为石蕊在酸碱中和滴定中，颜色变化为“红色→紫色”、“紫色→蓝色”，颜色变化不是很明显，不利于对滴定结果做出判断。指示剂的变色范围与恰好中和时的PH要相吻合，其变色范围应在滴定突跃范围内且须无毒。不论使用单独指示剂还是混合指示剂都不可过量使用，否则会因多消耗滴定剂而使误差增大，还会改变指示剂的颜色变化范围，导致最终滴定结果与真实结果有较大差异。实验中必须采用正确且适量的指示剂来减小指示剂误差。

例如用0.1mol/L的HCL标准溶液，滴定0.1mol/L硼沙溶液，得选用甲基红作为指示剂而不是甲基橙。使用甲基红作为指示剂，其颜色变化由黄色变化为微红色，其PH值变化范围为4.4～6.2，而使用甲基橙做指示剂颜色变化为由黄色变化为橙红色，其PH值变化范围为3.1～4.4，且当点时PH值为5.12，相比之下，选用甲基红做指示剂更合适[2]。

2.2 辅助试剂

当使用辅助试剂时，不仅要加入时间恰当，还要使用恰当的器具加之正确的操作。加入辅助试剂的时候要做到快速灵活、果断勇敢。辅助试剂过放会使实验错误，少放会使实验结果不够准确。如测试钙时，选用钙羧酸作为指示剂，由于要求PH控制在12～13之间，对氢氧化钠的加入量就必须严格控制，否则会严重影响实验结果。

2.3 试剂纯度

按照国家标准，根据试剂中所含杂质的多少，可将其划分为四个等级：一级、二级、三级和生化试剂[3]。纯度不相同，表明里面所含杂质不一，配制的纯度不符合要求，所以反应的活性和对应选择性会与预期结果不符合。

3 操作条件误差

实验中操作条件是直接影响分析结果的又一关键因素。如测定葡萄糖选择用次甲基蓝做指示剂并用铜溶液滴定时，在加热保证沸腾情况下，还要避免其与空气产生氧反应，则需要滴定过量或者永远是蓝色。测定双氧水则不能加热，因为它遇热会分解，加热后会导致结果发生偏差。只有熟悉基本操作条件才能得出准确的实验结果。故，针对不同的实验项目和条件，不同的操作人员，一定要制定出切实可行、不同人反复验证的操作规程，然后在整个实验室内部的控制分析中严格执行，只有这样才能在现有条件下最大限度的减少系统误差和偶然误差。

4 减小误差的其他方法

（1）选取知名度高、信誉好、质量好的厂家生产的实验仪器，保证仪器精度与质量。（2）取样过程中结合自身实际情况选择正确的用量，不能选取量过多或者过少，时刻按照标准要求来取量，过程要做到缓慢、细心，不能将样品外撒漏，以避免样品与其他物质反应带来不必要的后果。（3）实验过程中要做到实验前清洗量瓶、量筒等仪器，特别是取不同性质的液体时，以避免不同性质液体之间起化学反应，从而影响结果；实验中操作仔细认真，避免出现样品和仪器选错，读取数据要与仪器刻度线水平面平行，过高会导致数值偏小，过低会导致数值偏大；试验后要清洗仪器和整理桌面，将物品和仪器归放原位，并且对一些器具进行定期消毒和干燥保存，避免仪器被微生物污染，影响下次检查结果。

总而言之，在分析实验中，只有掌握正确基本的操作方法，认识误差产生的原因、操作条件和误差之间的相互关系，注意实验中的小细节，了解减小误差的方法，才能得出科学合理的准确结论。

参考文献

[1]杨佳理，张军科.浅析分析仪器精度和操作规范对分析结果误差的影响[J].山东化工，2014，43（2）：60-61.

[2]李惠玲.化学分析中的误差控制[J].科技与企业，2013（12）：294-295.

[3]姚坡元.仪器误差对经纬仪水平角测量精度的影响[J].中国高新技术企业，2015（14）：81-82.