动物药马宝的质量控制*

冯 玉，高世杰

山东中医药大学，山东 济南 250355

动物药马宝的质量控制*

冯 玉，高世杰

山东中医药大学，山东 济南 250355

目的:建立动物药马宝的质量控制方法，为全面评价马宝的质量提供科学依据。方法:分别对10批不同产地的马宝进行外观检查、水分检查、显微鉴别和金属镁的含量测定。结果:10批不同产地的马宝具有共同的显微特征，水分含量在5.8%～8.8%之间，镁的含量在10.5%～16.6%之间。结论:本研究建立的动物药马宝的质量控制方法，为马宝中药材的经营及鉴定提供了科学依据。

马宝；显微观察，镁；质量控制

马宝为贵重中药材，是马科动物马Equus caballus orientalis Noack胃肠道中的结石，全国大部分地区均产，具有镇惊化痰，清热解毒的功效。主要用于惊痫癫狂，吐血衄血，痈肿恶疮，亦有用于精神分裂症患者的报道［1］。历版国家药典均未收载动物药马宝，而大多数省级中药材标准均有收载。但各省级中药材标准中只有性状和火试鉴别法，均未收录其显微鉴别、水分的规定以及指标成分含量的标准，未能全面反映和评价马宝药材的质量。鉴于文献报道马宝伪品的主要成分为碳酸钙，正品马宝的主要成分为磷酸铵镁和其他的镁盐等化合物［2］，而Mg2+对中枢有抑制作用，马宝发挥镇静、抗惊厥、解热等作用可能与Mg2+有关［3-4］。因此笔者收集了不同产地10个批次的正品马宝药材，对其进行了显微观察、水分含量的检查以及镁含量的测定，为完善马宝药材的质量标准提供借鉴。

1 材料

1.1 试药 收集不同产地10个批次的马宝药材，经山东中医药大学药学院周风琴教授鉴定为正品，其中表1中1～3号来自安徽亳州；4～6号为山东省药检所提供；7～8号来自河北安国；9～10号来自河北保定。

1.2 仪器与试剂 DMWBA200VC型光学显微镜(厦门麦克奥迪实业集团有限公司提供)，DM2500型数码摄像正置万能显微镜(LEICA)；FA-1104N电子天平(上海精密仪器厂提供)；HN101-2A数显电热鼓风干燥箱(南通沪南科学仪器有限公司提供)；粉碎机(天津泰斯特仪器有限公司提供)；电热恒温水浴锅(北京市长风仪器仪表公司提供)；盐酸、硝酸、EDTA、三乙醇胺等试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 药材外观 将马宝药材或药材粉末置于光亮处，目视检查外观，药材及粉末外观如图1、图2所示。可见本品药材呈圆球形、卵圆形或扁圆形，大小不一，表面灰白色、青灰色或油棕色，光滑，有光泽，或附有杂乱的细草纹，质坚硬。断面灰白色，可见明显的同心层纹，中心部位常有异物。马宝粉末为灰白色或浅灰褐色，气微或微有骚臭气。

图1 马宝

图2 马宝粉末

2.2 磨片显微观察 矿物药和某些动物药可制成磨片，观察其药材的显微结构，鉴别真伪［5］。本研究首先将马宝药材进行切割后，磨片机进行粗磨片至约0.3 mm厚，再细打磨至0.05 mm，甘油透化，光学显微镜下观察其磨片特征，拍照，结果如图3所示。由图可见，马宝磨片中同心层结构清楚，各同心层内的层次间宽窄不一、色泽不同。中心具有明显的异物，马宝磨片此显微特征也反映了马宝是逐层长大形成的。

图3 马宝磨片显微特征(1×40)

2.3 马宝粉末显微观察 取马宝粉末少许，水合氯醛装片，甘油透化，数码电子显微镜观察其粉末特征，选取典型的特征进行拍照，如图4中a、b、c所示。通过对10批马宝粉末分别进行显微观察，经多次实验，发现其显微鉴别特征明显，方法重复性良好。在显微镜下可观察到药材粉末成不规则小颗粒状，多聚成不规则形团块，透明或半透明，有的团块表面可见短波纹和细小裂隙，纤维为无色或微黄色。

图4 马宝粉末显微特征(×400)

2.4 马宝粉末水分检查 马宝常以粉末入药，因此需要在标准中增加水分检查项。采用《中国药典》2010年版一部附录IXH第一法［6］，对10批样品进行水分检查，具体操作如下:取1～10号马宝药材样品，粉碎成细粉，过2号筛，分别称重约2.0 g，平铺于干燥至恒重的称量瓶中，厚度不超过5 mm，精密称定，打开瓶盖在100℃干燥5小时后盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5 mg为止。根据减失的质量，计算供试品中的含水量。10批马宝粉末水分检查的结果，见表1。

表1 10批马宝药材粉末水分检查结果

测定10批马宝粉末样品水分含量，结果表明，水分含量在5.8%～8.8%之间，平均值为7.4%，规定本品水分限度为不得过9.0%。2.5 马宝中镁含量的测定 取马宝粉末约0.5g，精密称定，置蒸发皿中，加盐酸2 mL，并加硝酸约2～3滴，盖上蒸发皿，置于沸水浴中，蒸发至干，残渣加盐酸使其溶解，过滤，热水洗涤容器及滤器，合并滤液于250 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。按文献［7-8］调节pH值，采用EDTA络合滴定分析法，直接进行测定，得出马宝中镁的百分含量。10批马宝中镁含量的测定结果见表2。

表2 10批马宝药材粉末中镁的百分含量测定结果(s)

表2 10批马宝药材粉末中镁的百分含量测定结果(s)

由表2表明，10批马宝粉末样品中镁的百分含量结果在10.5%～16.6%之间，平均值为13.2%，拟建议马宝质量标准中规定镁的含量不小于10.6%为宜。

3 讨论

马宝是名贵中药，但各省的中药材标准中仅部分收录了文献报道的火试鉴别法［9］，均未收录显微检查鉴别法，无水分检查项和指标成分控制项。为与马宝伪品相区分，必须建立较完善的马宝及其饮片质量控制体系。因此本研究对目前市售10批不同产地的正品马宝进行了磨片和粉末的显微检查和水分检查，并采用容量分析法测定了马宝粉末中镁的含量，从而为较全面地控制马宝的质量，提高马宝药材的质量水平以及马宝的鉴定提供了实验依据。

对于马宝化学成分的研究，朱育平等［2］研究发现马宝的主要物质成分为磷酸铵镁及其他镁盐类。目前药理研究亦表明马宝与磷酸铵镁对小鼠均有明显的抗惊厥、祛痰和镇静作用，对家兔有解热作用；作用强度均无明显差异，其药理作用可能与磷酸铵镁中Mg2+有关［3］。镁是人体最重要的阳离子之一，几乎涉及到生命活动的各个重要环节。科学研究证明镁可激活325个酶系统，参与数百种生化反应，在中枢神经系统中具有重要的代谢和调节功能［7，10］，动物药中的金属元素的测定可用于鉴别真伪、评价质量优劣和阐明作用机理等，具有重要的意义［11-14］。因此笔者认为马宝的质量标准中需要增加镁含量的测定项，以规范和提高动物药马宝的质量标准。

本研究中马宝磨片和粉末的显微鉴别方法可为快速鉴别正品马宝提供依据，同时水分检查和容量法测定马宝中镁的含量为控制马宝粉末的质量提供了参考。

［1］ 施德勤，韩钟博.周康治疗精神病的经验［J］.山东中医杂志，1985，4(2):34-35.

［2］ 朱育平，陈逸珺，戴乐美，等.马宝成分的分析与鉴别［J］.中国中药杂志，1996，21(7):394-395.

［3］ 唐仁茂，吴德康.马宝与人工合成品磷酸铵镁药理作用的比较研究［J］.中国中药杂志，2000，25(12):739-741.

［4］ 陈逸珺，刘午霞，戴乐美，等.马宝成分与结构的分析研究［J］.南京大学学报:自然科学版，1993，29(4):703-710.

［5］ 牛超群，于森，张秋颖，等.药用矿物蒙脱石的电子显微镜分析［J］.中国药学杂志，2005，40(16):1220-1222.

［6］ 国家药典委员会.中华人民共和国药典:一部［M］.北京：中国医药科技出版社，2010:772．

［7］ 邹全明，杨珺，赵先英，等.中华鳖甲超微细粉中氨基酸及钙、镁元素分析［J］.中药材，2000，23(1)：6-7.

［8］ 冯晓军，薛菁.容量法连续测定磷矿中的钙、镁［J］.磷肥与复肥，2013，28(6)：67-68.

［9］ 董连泉，庄录杰.40种中药的火试鉴别［J］.山东中医杂志，1994，14(1)：35-36.

［10］于挺敏，姚刚，镁对缺血性脑损害的保护作用［J］.中国老年学杂志，2009，29(10):1310-1312.

［11］罗兴洪，周进东，邹桢蕾，等.微量元素在动物药研究中的应用［J］.时珍国医国药，2004，15(10):697-699.

［12］王冬冬，阿萍，王曙.藏药二十五味马宝丸中药材的鉴别与丁香酚的测定［J］.华西药学杂志，2011，26(1)：70-72.

［13］陈逸珺.中药材马宝中铷的测定［J］.理化检验:化学分册，2000，36(5)：225-225.

［14］陈小玉.一种伪品马宝的识别［J］.现代应用药学，1996，13(6)：27-28.

Quality Control of Animal Medicine：Horse Bezoar

FENG Yu,GAO Shijie
Shandong University of Chinese Medicine,Jinan 250355,China

Objective：To set up the methods for quality control of animal medicine：horse bezoar,which lay scientific basis for evaluating horse bezoar quality.Methods：Ten lots of horse bezoar from different producing areas, their apperance and moisture were checked,identified by microscope,and the level of magnesium metal was measured.Results：There were common microscopic features in ten lots of horse bezoar from different producing areas, the level of moisture between 5.8%-8.8%,the magnesium between 10.5%-16.6%.Conclusion：This study set up the the methods for quality control of animal medicine：horse bezoar,which lay scientific basis for managing and evaluating horse bezoar.

horse bezoar;microscopic observation;magnesium;quality control

R284.1

A

1004-6852(2016)10-0030-03

2016-03-18

山东中医药大学名校工程药学院重点专业建设资助项目(编号yxy201415)。

冯玉(1975—)，女，博士学位，副教授。研究方向:中药化学成分分析和药理活性研究。