原子吸收法测定重整催化剂中铁、铜、镍

姜龙高文莉（齐齐哈尔大学，大庆化工研究中心，齐齐哈尔 6006）

原子吸收法测定重整催化剂中铁、铜、镍

姜龙1高文莉2（1齐齐哈尔大学，2大庆化工研究中心，齐齐哈尔 161006）

本文研究测定重整催化剂中金属元素，讨论了共存元素的干扰及消除办法，酸的影响及最佳酸度，提出用压力溶弹～硝酸溶解样品，加入钙抑制剂可消除干扰，采用原子吸收光谱法同时测定试样中铁、铜、镍的含量，得到满意结果。

压力溶弹；原子吸收；重整催化剂；铁；铜；镍

铁、铜、镍是影响重整催化剂活性的金属元素，在研制及应用催化剂中，须严格控制它们的含量。

原子吸收法是测定微量铁、铜、镍常用方法，不过以氧化铝为基体的样品中铁、铜、镍含量的测定却报道极少，已有报道的均是采用萃取或沉淀基体铝的方法分离出待测元素，再用吸收光谱法测定其含量，方法操作繁琐，分析时间长。本方法采用压力溶弹以硝酸溶解样品，加入200μg/mL钙可消除干扰，在不分离基体铝的情况下，用空气～乙炔火焰原子吸收光谱法同时测定试样溶液中铁、铜、镍。方法操作简便、快速、准确、适用于重整催化剂中铁、铜、镍含量的测定。

1　实验部分

1.1仪器和试剂

1.1.1仪器：美国PE公司AA800型原子吸收光谱仪

1.1.2试剂：本实验所用试剂均为优级纯，二次无离子水。

1.2仪器工作条件

表1　工作条件

1.3标准系列的配制

取10μg/ml铁、铜、镍标准混合溶液0、0.2、0.8、1.4、2.0ml于10ml容量瓶中，加入1%钙0.2ml，浓硝酸0.1ml，用无离子水稀至刻度，铁、铜、镍的标准系列为0、0.2、0.8、1.4、2.0μg/mL。

1.4样品处理

准确称取经研细的催化剂样品0.2000g，置于压力溶弹中加入3mL硝酸，0.5mL盐酸，1mL水，按使用方法将溶弹密封好，放入180±10℃的烘箱内。恒温2小时。取出冷却。将试液移入25mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，待测定，按上述条件同时制备空白试液。

2　结果与讨论

2.1共存元素的干扰

试验了重整催化剂中铂、钠、铼、硅、铁、钙、镍、铜、锌、镁、铅十一种共存元素对铁、铜、镍、锌测定的影响，结果表明铁、铜、镍在2μg/ml，共存元素的含量小于100μg/ml时，仅有硅对铁有干扰，对其它元素无干扰，硅对铁的干扰及消除见表2。

表2　硅对铁的干扰及消除

由表2可见硅在100μg/ml范围内对同浓度铁的干扰，随着硅含量增加而增大，对1～3μg/ml铁随着浓度增加而干扰减少，当加入200μg/ml钙时，硅对铁的干扰全部消除。

2.2酸的影响

取铁、铜、镍各为2μg/mL，分别加入硝酸、硫酸、盐酸各为0、0.5、1、2、3、5、7、10%，测定各元素的吸光值，实验结果指出，在盐酸介质中，随着盐酸酸度增加而各元素的吸光度减少；在硫酸介质中，镍和铁的吸光度随着酸度增加而增加，而对铜吸光度降低；在硝酸介质中，各元素的吸光度不变，并且吸光度最大，所以选用1%硝酸为本工作溶液的酸度。

3　结语

用原子吸收法测定重整催化剂中铁、铜、镍含量，共存元素硅干扰铁的测定，加入抑制剂钙消除干扰。本方法采用压力溶弹～硝酸溶解样品，操作简便，金属元素几乎无损失，污染少，省试剂。

［1］李述信，原子吸收光谱分析的干扰与消除方法，北京大学出版社，1987.

［2］李超隆，原子吸收分析论基础上下册，1988.

姜龙（1992-），现就读于齐齐哈尔大学化学工程与工艺专业。