气相色谱法测定工业甲醇含量的研究实验

苏英慧，刘文杰

(河南能源化工集团精细化工公司，河南 鹤壁 458000)

分析与测试

气相色谱法测定工业甲醇含量的研究实验

苏英慧，刘文杰

(河南能源化工集团精细化工公司，河南 鹤壁 458000)

通过对气相色谱仪设定实验参数，直接检测甲醇含量。

甲醇；气相色谱；检测

目前工业甲醇的分析方法主要有国标上GB338-2004、酒醇仪测定法(适用于蒸馏酒的快速测定方法)、蒸馏法等。方法为 GB338-2004中甲醇的检测项目有色度、水分、密度、沸程、残渣、乙醇含量等。此检测方法的特点是检测项目多、耗时长、消耗药品试剂、使用仪器等较多、检测过程繁琐。酒醇仪测定法原理是在20℃时，不同浓度的乙醇具有固有的折光率，当甲醇存在时，折光率会随着甲醇浓度的增加而降低，下降值与甲醇的含量成正比。按照这一现象而设计制造的酒醇含量速测仪，可快速显示出样品中酒醇的含量。当这一含量与玻璃浮计(酒精度计)测定出的酒醇含量出现差异时，其差值即为甲醇的含量。适用范围有限，仅仅适用于蒸馏酒中的甲醇含量测定。蒸馏法是利用甲醇中不同物质的沸点不同，在甲醇沸点附近蒸馏出来的甲醇量计算含量，误差较大不赞成推广使用。

以上看出现有的检测方法已不能满足实际化工生产的需要。特别是对甲醇纯度要求较高的化工生产无法满足要求。因此改进工业甲醇含量测试的方法尤其重要。

本实验的目的是通过对气相色谱仪检测参数的设定从而达到准确分离甲醇和其他杂质从而测出不含水甲醇含量，再减去通过卡尔费休式水分测定仪测出的甲醇中水分含量从而达到准确测出甲醇含量的目的。

1 甲醇中水分含量的测定。

1.1 一实验仪器

卡尔费休式(库伦电量法)水分测定仪，10mL医用注射器，卡尔费休试剂(库仑电量法)，干燥滤纸一盒(擦拭用)。

1.2 实验步骤

(1)将卡尔费休式水分测定仪中装入适量卡尔费休试剂，装入探测头即电极，加入搅拌子，盖好反应瓶塞子，放置好反应瓶。

(2)打开反应器开始搅拌反应，等待系统稳定。即等待反应瓶内残存水分反应完毕。

(3)用注射器置换三到四次样品，准确吸取5mL样品甲醇。将溶液甲醇一滴一滴缓慢滴入反应瓶中，并仔细观察反应情况。

(4)等待反应完毕，记录消耗卡尔费休试剂的量。计算出甲醇中水分含量。

(5)注意事项：样品中水分含量不同，有的含量较高，为保证检测准确性和减少试剂的浪费，可视反应情况先检测1mL样品。

2 甲醇含量的测定

2.1 实验仪器

安捷伦7890气相色谱仪。配置：色谱柱：JAW122-7032 30m×250μm×0.25μm。

检测器：FID检测器。流速：3mL/min。

2.2 进样口设置

加热器设定值：250℃。压力：25.166psi(自动生成。);隔垫吹扫量：3mL/min。载气节省：打开，开始等待时间2min。 分流比：60:1。

2.3 柱箱设置

柱箱温度：50℃。最高柱箱温度：240℃。阶升：阶升一：20℃/min，数值：180℃，保持时间6min，运行时间：16.5min。设置方法：面积百分比法。

2.4 甲醇测定

进样日期 : 2013-12-12 2:52:55 进样次数 : 1 进样量 : 0.4 μL采集方法 : C:CHEM321DATA2013121212-420121010 2013-12-12 02-51-00 甲醇含量测试 .M 最后修改 : 2013-2-4 0:17:50 : 分析方法 : C:CHEM321METHODS 甲醇含量测试数据 .M 最后修改 : 2015-5-14 16:24:38 ( 调用后修改 ) ，测定结果见图1。

3 计算方法

由卡尔费休式水分测定仪测得甲醇样品中水分含量假设为1%，气相色谱仪测得甲醇含量为99.9%，样品中实际甲醇含量为99.9%×(1-1%)=98.90%

4 结果与讨论

(1) 由附图可以看出，此种方法设置样品峰的分离度较好，分析数据准确。

(2) 实验室安捷伦7890气相色谱仪目前配置为自动进样器前后双进样口。样品还可以设置序列，前后两个进样口每个可分别设置多个样品。大大减轻了劳动强度。

(3) 经过我们长期分析数据发现，此种方法简便可靠，效率高，分析准确，值得推广。

图1 测定详图

(本文文献格式：苏英慧，刘文杰.气相色谱法测定工业甲醇含量的研究实验[J].山东化工，2016，45(08)：-.)

2016-03-08

苏英慧(1983—),河南长垣人，助理工程师，从事分析测试工作。

O657.7+1

A

1008-021X(2016)08-0053-02