基于太赫兹时域光谱技术的光学参数提取方法的研究进展

韩晓惠，张 瑾，杨 晔，马宇婷，常天英，崔洪亮

吉林大学仪器科学与电气工程学院，吉林 长春 130061

基于太赫兹时域光谱技术的光学参数提取方法的研究进展

韩晓惠，张 瑾*，杨 晔，马宇婷，常天英，崔洪亮

吉林大学仪器科学与电气工程学院，吉林 长春 130061

光学参数是宏观上表征材料光学性质的物理量，间接反映了材料的微观特性，对光学参数准确的提取可以研究材料的微观性质和机理。近年来，太赫兹时域光谱技术作为一种新兴的光谱分析手段已经成为研究的热点。由于太赫兹辐射能量低并且脉冲宽度窄(皮秒量级)，太赫兹时域光谱技术在提取光学参数方面具有无损伤和高时间分辨率的特点。本文总结了基于太赫兹透射和反射时域光谱技术的光学参数提取方法的研究进展，着重阐述了几种经典方法，分析了每种方法的优缺点，并讨论了太赫兹时域光谱技术用于提取材料光学参数的挑战。研究结果表明，透射法适用于对太赫兹波吸收较弱的物质，而反射法则适用于对太赫兹波有强烈吸收的材料。

太赫兹；光学参数；光谱分析；样品厚度；法布里-珀罗震荡

引 言

太赫兹(THz)波是频率范围为0.1～10 THz，介于微波和红外之间的电磁波[1-2]。近年来随着新材料和新技术的发展，人们对太赫兹波的研究迎来热潮，太赫兹在光纤通信、安全检查、无损探伤以及生物医疗等方面有着广阔的应用前景。太赫兹时域光谱是太赫兹技术中的典型代表，是一种发展迅速、应用广泛的光谱分析方法，它具有皮秒量级的时间分辨率，几十太赫兹的频带宽度[3-4]。太赫兹时域光谱技术测量的是太赫兹电磁场随时间的变化，而不单单是强度或者相位，因此太赫兹时域光谱中包含丰富的光谱信息。大分子的振动、转动以及分子间的相互作用的能量都位于太赫兹波段，而大分子尤其是生物和化学分子具有特征官能团，因此太赫兹时域光谱技术能够被用来提取材料的光学参数以识别其化学结构和物理特性。

光学参数主要包括介电常数、介质损耗、折射率、吸收系数、消光系数和电导率等，各参数之间是相互关联的，一般已知一个(或一组)参数可以推知其他参数。光学参数不是常数，而是频率的函数，它的频率依赖性为色散关系。光学参数间接表征着材料分子和原子的状态，以及电子和空穴的分布、跃迁和跃迁概率，宏观上对光学参数的测量可以间接地研究材料的微观性质和机理。在新材料技术飞速发展的今天，光学参数不仅是设计光学器件中不可或缺的参数，还是开发和利用新型光学材料的重要依据。在过去的三十年里，无数的研究者意识到了光学参数的重要性，开始利用太赫兹时域光谱技术提取不同材料的光学参数，其中包括电介质材料[5]、半导体材料[6]、超导材料[7-8]甚至生物组织[9]。

本文首先介绍了基于太赫兹透射时域光谱技术提取材料光学参数的几种经典方法，主要包括基于菲涅尔公式的解析法、全变差最小化法、准直空间法及双层结构提取方法。然后对基于太赫兹反射时域光谱技术计算材料光学参数的几种常用方法做了阐述，主要包括克莱默-克朗尼格分析法、菲涅尔公式法以及衰减全反射法。最后总结了太赫兹时域光谱技术用于提取材料光学参数的挑战，本文为材料光学参数的提取研究提供了重要的支撑。

1 基于太赫兹透射时域光谱的光学参数提取方法

基于太赫兹透射时域光谱的光学参数提取方法的总体思路是： 首先测量通过样品和自由空间的太赫兹时域光谱，分别称为样品信号和参考信号，然后对样品信号和参考信号进行傅里叶变换并作比，得到传递函数。传递函数包含提取光学参数的必要信息，对传递函数进行一定的数学运算可以获取材料的光学参数。

1.1 基于菲涅尔公式的解析法

法国萨瓦大学的Duvillaret等提出了一种基于菲涅尔公式的解析法，可用于计算材料的折射率和吸收系数[10]。该方法在进行材料光学参数提取之前有以下三点假设： (1)测量样品是均匀一致的片状，且样品上下表面平行；(2)与待测样品上下表面接触的两种介质均是磁各向同性的，且没有表面电荷；(3)待测样品及与它上下表面接触的介质的电磁场响应是线性的。一般在测量过程中与样品上下表面接触的是同一种介质，如空气、真空或者惰性气体。当待测样品足够厚，多次反射的回波与主峰在时间域可以利用窗函数分开，或者主峰占据大部分能量时，法布里-珀罗震荡可以忽略。当与样品表面接触的介质是空气时，利用菲涅尔公式确定传递函数，将传递函数写成以e为底的幂指数形式，再经过换算可以得到用于计算折射率和吸收系数的解析公式

(1)

(2)

其中ns是复折射率的实部，κ是复折射率的虚部即消光系数，α是吸收系数，ω是角频率，d是待测样品的厚度，c是太赫兹波在空气中的传播速度，A为传递函数的幅度，φ是传递函数的相位，即样品信号和参考信号的相位差。为了验证该算法的可行性，Duvillaret等测量了不同厚度的P型硅，计算其折射率和吸收系数。该方法对于厚度为毫米量级的待测样品简单有效且易于实现，如今已被广泛应用[11]。但需要预先测量样品的精确厚度，而且厚度误差对折射率和吸收系数的影响是呈以e为底的幂指数形式增加的。此外，对于厚度为微米量级的待测样品法布里-珀罗震荡不能被忽略，此时利用式(1)和式(2)计算的折射率和吸收系数谱上会叠加有法布里-珀罗震荡条纹，从而影响光学参数的准确性和特征谱的识别。

Duvillaret等更新了他们在1996年提出的算法，在消除法布里-珀罗震荡的同时，确定了样品的厚度[12]。Duvillaret等首先通过测量的方法初步估计待测样品的厚度，然后利用测量厚度以及样品时域光谱中主峰和第一次反射回波分别计算待测样品的折射率，由主峰和第一次反射回波计算的折射率之差与样品厚度误差成正比，如式(3)所示

(3)

其中n0和n1分别是由主峰和第一次回波计算的折射率，d是样品的测量厚度，Δd是厚度误差。样品的测量厚度经过厚度误差校正后可以获取样品的真实厚度。Duvillaret等分别测量了不同厚度的硅和铌酸锂，计算其光学参数和厚度，厚度准确性达到99%。但是该方法仅适合测量对太赫兹波吸收弱的材料，对于强吸收材料并不适用。

1.2 全变差最小化法

休斯顿大学电子与计算机学院的Dorney等发表了一种迭代的方法： 全变差最小化法，更好地消除了法布里-珀罗震荡的影响，准确地获取了材料的厚度、折射率和消光系数[13]。算法首先定义了三种误差： 传递函数理论模型和测量值的相位绝对误差ERp和幅度绝对误差ERm，以及在可信频率范围内对ERp和ERm求和定义的总误差ERt。然后利用式(4)确定可能厚度范围内每个厚度折射率的迭代初值，对于绝缘材料消光系数的迭代初值可以取为0。

(4)

其中n0是折射率的迭代初值，Δt是样品信号与参考信号在时域上的延迟时间，na是空气的折射率。由于折射率的大小和样品厚度决定时域波形中主峰的位置，即相位，消光系数的大小和样品厚度影响主峰幅值的大小，因此对每个厚度折射率和吸收系数优化如下

nk+1(ω)=nk(ω)+eERp(ω)

(5)

κk+1(ω)=κk(ω)+eERm(ω)

(6)

其中e为总误差ERt的梯度。迭代终止条件是总误差ERt不再减小。最后定义了确定样品真实厚度的量度全变差TV，如式(7)式和式(8)所示

(7)

(8)

可能厚度范围内全变差最小值对应的厚度为真实厚度，利用真实厚度优化的折射率和吸收系数为最终样品的光学参数。为了验证该算法的可行性，Dorney等分别计算了砷化镓、硅、磷化铟和铌酸锂的光学参数和厚度。该方法可以计算具有高散射能力的材料的光学参数，对噪声有很好的抑制作用，后来被广泛的应用于各个领域[14]。但是它计算速度较慢，收敛结果受到局部最小值的影响，对太赫兹吸收较强的材料并不适用。

2007年，德国布伦瑞克技术大学联合光学计量中心的Pupeza等更新了Dorney等的全变差最小化法，更改了消光系数的迭代初值，如式(9)所示，适合测量对太赫兹吸收较强的材料[15]。

(9)

其中Esmax和Ermax分别是样品信号和参考信号频域幅值的最大值。此外，该算法利用了空间变化移动平均滤波对传递函数和光学参数进行了平滑处理，同时还为传递函数设置了可信区间。Pupeza等测量了不同厚度的硅、氨基酸和RNA薄片，研究发现不仅法布里-珀罗震荡得到了有效抑制，还能够准确地测量超低折射率的样品，但是该方法没有解决计算速度和局部收敛的问题。

1.3 准直空间法

2009年，德国联合光学计量中心的Scheller等发表了一种简单、快捷且有效的方法： 准直空间法[16]。该方法首先由基于菲涅尔公式的经典解析法获得样品的光学参数，然后对光学参数进行离散傅里叶变换到准直空间，法布里-珀罗震荡频率成分在准直空间出现峰值，称为QS值。算法在考虑频谱分辨率和采样率的前提下确定了待测样品的可能厚度范围，如式(10)和式(11)

(10)

(11)

其中df是光谱的频率分辨率，Δf是带宽。在可能厚度范围内，QS值最小值对应的厚度为待测样品的真实厚度(真实厚度对应的QS值接近于0)。样品的真实厚度被确定后，叠加在折射率和吸收系数中的法布里-珀罗震荡基本被消除。

2011年，Scheller等在其2009年提出算法的基础上，继续对折射率、吸收系数和厚度进行了实时的三维优化[17]。在保持原有准确度的前提下，计算速度得到了有效地提高，可以应用于成像系统[18]。该算法特别适合于法布里-珀罗效应显著的测量，但是易受到材料特征吸收峰的影响，并且当法布里-珀罗震荡幅值较小时，QS值容易被噪声淹没，从而影响样品厚度和光学参数的准确性。

1.4 双层结构提取方法

2014年，中国南京大学电子科学与工程学院的金飚兵等提出了一种新方法用于计算双层结构的光学参数，所用的双层结构包括衬底及沉积在其表面的薄膜[19]。算法首先用麦克斯韦方程组模拟了透过双层结构的太赫兹电磁场，并测量了相同条件下的电磁场，平均误差定义如下

(12)

其中Tme(ω)和Tma(ω)分别是测量和模拟的太赫兹电磁场的功率，N是采样点数。通过分析平均误差和采样时间、折射率的关系，证明了当测量时间内有两个连续回波时，可以用麦克斯韦方程组模拟透过待测样品的时域信号。然后利用麦克斯韦方程组估计透过衬底的时域波形tb(衬底介电常数已知)，测量透过双层结构的时域波形ts，两者傅里叶变换后的绝对误差定义如下

(13)

其中Tb(ω)为tb的傅里叶变换，Ts(ω,ns,αs,ds)为ts的傅里叶变换，ns和αs分别是衬底的折射率和吸收系数，ds是衬底的估计厚度。绝对误差的曲线如图1所示，四条曲线对应的薄膜折射率分别为1.4，1.5，1.8和2.5。图中每条曲线都分别出现了两个波谷，第一个波谷对应衬底的真实厚度，两个波谷之间的距离与薄膜折射率正相关。通过两个波谷的位置估计衬底厚度及薄膜折射率后，再利用文献[12]的算法对其进行优化。金飚兵等测量的双层结构以高阻硅为衬底，沉积在其表面的聚对二甲苯为薄膜，可测量的薄膜厚度范围为20～200 μm。该方法解决了在一些特殊场景下用常规手段无法测量衬底厚度的问题，如制药工业中药剂包衣厚度的测量，然而迭代过程中的计算速度和局部收敛问题仍未得到有效解决。

图1 绝对误差关于厚度和折射率的曲线[19]

2 基于太赫兹反射时域光谱的光学参数提取方法

由于透射模式不适合计算对太赫兹波吸收较强材料的光学参数，尤其是液体和生物样品，因此对基于太赫兹反射时域光谱的光学参数提取方法的研究层出不穷。本文主要介绍以下三种反射方法： 克莱默-克朗尼格分析法、菲涅尔公式法以及衰减全反射法。

2.1 克莱默-克朗尼格分析法

随着太赫兹光谱技术的发展，克莱默-克朗尼格关系被越来越广泛地应用于在太赫兹波段提取材料的光学参数，如负折射率材料[20]、聚合物薄膜[21]以及金属材料[22]的光学参数。常规的克莱默-克朗尼格关系的积分形式如式(14)所示

(14)

其中P为柯西主值，Δn(ω′)为由色散引起的折射率变化。该方法特别适合测量对电磁辐射有极强吸收的材料，但计算复杂，而且在低频段和高频段需要外推，由此计算的光学参数在低频段和高频段会产生很大的误差[23]，准确性难以保证。

1970年，美国伊利诺伊大学物理和材料研究室的Bachrach和Brown以及美国纽约伊士曼柯达公司研究室的Ahrenlde提出了单参考点相减的克莱默-克朗尼格修正(SSKK)关系[24-25]，积分形式如式(15)所示

(15)

其中n(ω″)为折射率在频率ω″处的先验估计值。该方法利用单个固定波长处的相移改善积分函数的收敛情况，极大地提高了克莱默-克朗尼格分析法计算的光学参数的精度。

2011年，东芬兰大学物理和数学学院的Tumenas等对SSKK关系积分形式进行了改进，由式(4)得到式(15)中折射率的先验估计值[26]。Tumenas等压制了带有不同尺寸气孔的微晶纤维素薄片，在考虑散射的情况下计算了薄片的折射率，得到了折射率与气孔尺寸呈负相关的结论，验证了SSKK关系计算有气孔的绝缘介质的光学参数的可行性。

2.2 菲涅尔公式法

2008年，丹麦技术大学光电工程系的Jepsen等在菲涅尔公式和三重德拜模型的基础上确定了瓶内乙醇和水的混合液体的介电常数[27]。德拜模型描述了极性液体在低频和远红外波段的介电常数如式(16)所示

(16)

其中Δεi是介电强度，τi是弛豫时间。Jepsen等以文献[25]报道的乙醇和水的光学参数拟合值为标准数据，通过简单的线性内插建立了用于估计ε∞和Δεi的模型[28]。该模型模拟了瓶中11组不同质量分数配置的乙醇和水的混合液体反射的太赫兹波，同时测量相同条件下同一位置反射的太赫兹波，实验发现模拟和实测反射太赫兹波基本一致。因此，可以通过测量待测液体反射的太赫兹波来反推其介电常数，从而确定液体的成分。但是该方法受盛装液体瓶子的影响较大，当瓶子的材质对太赫兹波有较强吸收时，太赫兹波探测厚度受到限制。如当测量系统的动态范围为1 000，玻璃瓶子的吸收系数为20 cm-1时，探测厚度约为0.35 cm。

在传统的太赫兹反射系统中，待测样品需放在样品窗上，样品窗一般由对太赫兹吸收较弱的材料制成，如硅和石英。当样品窗与待测样品的折射率相差较大时会引起不必要的反射，从而影响光学参数的准确性。2011年，香港中文大学电气工程学院的Huang等提出了一种排除样品窗影响的菲涅尔公式计算方法[29]。Huang等用实测的方法估计了基线偏移，分别测量水和空气反射的太赫兹波，得到基线偏移如式(17)所示

(17)

2.3 衰减全反射法

2004年，日本京都大学研究生物理学院的Hideki等提出了衰减全反射法[30]。该方法在传统的太赫兹时域光谱的抛物面镜共焦点处插入一片Dove棱镜，其原理图如图2所示。

图2 衰减全反射原理图[30]

可知复反射系数如下

r123(d,ω)=Eout(d,ω)/Ein(ω)

(18)

其中Ein(ω)和Eout(d,ω)分别是入射到Dove棱镜和从Dove棱镜反射出的太赫兹波电场强度。为了获得介电常数，对样品信号和参考信号作比，如式(19)所示

(19)

由于Dove棱镜和空气的介电常数已知，则r12(ω)为已知参数，由此可以推导出样品的介电常数。Dove棱镜的最大特点是在测量不同形状的样品时，太赫兹时域光谱系统的光学路径配置不需要调整。Hideki等计算了砷化铟和蒸馏液态水的光学参数，验证了衰减全反射法在提取不同状态(固态或液态)以及不同形状样品光学参数方面的可行性，尤其是可以获取传统太赫兹时域光谱技术不能测量的表面等离子体的光学参数。衰减全反射法的最大优点是即使Dove棱镜表面的待测液体的量很小，太赫兹反射谱的获取也不会受影响，因此近年来受到研究者的青睐[31]。但是衰减全反射法易受色散影响，而且透射厚度有限。

3 太赫兹时域光谱技术用于光学参数提取面临的挑战

经过无数研究者近三十年的努力，太赫兹时域光谱技术在材料光学参数提取方面取得了很大的进展。针对不同种类、状态和形状的材料，相继出现了一些专门的光学参数提取方法。但太赫兹时域光谱技术作为新兴手段，在材料光学参数提取方面还面临一些挑战。

(1)缺乏太赫兹波段的光学参数数据库。太赫兹时域光谱技术属于新兴的光谱分析手段，很多材料在太赫兹波段的光谱特性还有待研究，目前还没有形成标准的太赫兹光学参数数据库，而太赫兹光谱信息复杂，不与标准光学参数数据库进行比对，有时无法确定所获得的光学参数的准确性[32-33]。

(2)传统的基于太赫兹透射时域光谱技术的光学参数提取方法在某些频段内不能准确地获取材料的光学参数。例如粉末、液体、纤维状编织物的薄片等材料在一定频率范围内对太赫兹波有很强的吸收，而传统的透射模式缺少在这一频率范围内的相位基准，因此无法准确提取光学参数。同时，太赫兹反射时域光谱测量以上材料的光学参数的准确性也不高，主要是因为在计算过程中反射太赫兹波的相位仅由菲涅尔公式反射系数决定，比测量的相位小很多。此外，太赫兹反射时域光谱对样品与参考镜的相对位置非常敏感，相对位置的变化对光学参数的准确性影响很大。

(3)太赫兹时域光谱技术应用于光学参数的提取还有待于硬件的完善。受到激光器功率的限制，太赫兹波无法穿透较厚样品以及对太赫兹波吸收较强的材料[34]。即使利用太赫兹反射时域光谱技术进行测量，受太赫兹辐射源能量以及样品较强吸收的限制，太赫兹探测器接收到的太赫兹信号十分微弱，很容易被系统噪声淹没。

(4)太赫兹时域光谱技术不适合提取导电性较强和含水量较大的材料的光学参数。导电材料对太赫兹波有极强的反射，而水对太赫兹波有强烈的吸收，太赫兹波无法穿透这两类物质，因此亟需新技术和新方法来打破这种局限。

4 结 论

太赫兹时域光谱技术提取材料光学参数的方法主要分为两种： 太赫兹时域透射谱分析法和太赫兹时域反射谱分析法。目前太赫兹时域透射谱分析法主要有基于菲涅尔公式的解析法、全变差最小化法、准直空间法以及双层结构提取方法。太赫兹时域反射谱分析法主要有克莱默-克朗尼格分析法、菲涅尔公式法以及衰减全反射法。以上方法的实现证明了太赫兹时域光谱技术在获取材料光学参数方面的可行性，但每种方法各有侧重点，适用于对不同性质、状态和形状的样品进行光学参数的提取。总体来看，透射法适合测量对太赫兹吸收较小的物质，但测量的样品厚度范围有限；而反射法适合测量对太赫兹波有强烈吸收和表面粗糙散射严重的材料。太赫兹时域光谱技术以其高效且无损的优势在光谱分析领域发展迅速，具有强大的应用潜力。

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(Received Dec. 22, 2015; accepted Apr. 3, 2016)

*Corresponding author

Review on the Methodology for Optical Parameter Extraction with Terahertz Time-Domain Spectroscopy

HAN Xiao-hui，ZHANG Jin*，YANG Ye，MA Yu-ting，CHANG Tian-ying，CUI Hong-liang

College of Instrumentation & Electrical Engineering, Jilin University, Changchun 130061, China

Optical parameters which macroscopically characterize optical properties of materials indirectly reflect microscopic peculiarities of materials. Accurate extractions of optical parameters are significant for the research of microscopic behavior and macroscopic responses of materials. In recent years, as a new spectral analysis method, terahertz time-domain spectroscopy (THz-TDS) technology has become a research hotspot. Due to the low THz radiation energy and narrow pulse width (picosecond range), THz-TDS technology is nondestructive with high-temporal-resolution when being used to extract optical parameters of samples. This paper summarizes optical parameters extraction methods by using THz transmission and reflection spectroscopy technology, emphatically introduces several classic methods and analyses, along with their respective merits and demerits, and finally discusses the challenges of THz-TDS technology in optical parameters extraction. In conclusion, the transmission methods are adaptive for measuring substances which slightly absorb terahertz radiation, whereas the reflection methods are suitable for measuring materials with strong absorption capacity.

Terahertz; Optical parameters; Spectral analysis; Sample thickness; Fabry-Pérot oscillation

2015-12-22，

2016-04-03

国家“十二五”科技支撑计划项目(2012BAK04B03)，国家自然科学基金项目(11404130)，重庆市科委基础研究计划重大项目(cstc2013jcyjC00001)资助

韩晓惠，女, 1990年生，吉林大学仪器科学与电气工程学院硕士研究生 e-mail: hanxh14@mails.jlu.edu.cn *通讯联系人 e-mail: zhangjin0109@jlu.edu.cn

O433.5

A

10.3964/j.issn.1000-0593(2016)11-3449-06