碱蒸馏/超声波衍生化—气相色谱—质谱法测定土壤中的偏二甲肼

冯长根 廖琪丽 王力

摘 要 建立了碱蒸馏/超声波衍生化预处理的气相色谱质谱法测定土壤中偏二甲肼的分析方法。通过碱蒸馏预处理方法，以水杨醛为衍生化试剂，采用超声波加速衍生化反应，在选择离子检测（SIM）模式下进行定量分析，衍生化产物的特征离子为m/z 164。考察了碱蒸馏、超声波衍生化条件的影响，并对衍生化条件进行优化，方法的线性范围在0.4～30 mg/L之间，方法检出限为0.0078 mg/kg。以此方法测定已知浓度的土壤样品，目标化合物的含量在10～100 mg/kg之间，回收率在76%～108%之间，相对标准偏差在12%～19%之间。与分光光度法、索氏提取/超声波衍生化气相色谱质谱法相比较，本方法检出限显著优于二者。

关键词 气相色谱质谱法； 超声波； 衍生化； 碱蒸馏； 偏二甲肼