食品中八种人工着色剂的测定

张璐璐　耿莉　张岩岩

摘 要：采用固相萃取—高效液相色谱法检测了8种人工合成着色剂。从加标回收率结果来看，本方法符合要求。采用高效液相色谱法同时检测8种人工合成着色剂，有利于节约检测时间和检测资源，为基层检测部门日常的合成着色剂检测提供参考条件。

关键词：高效液相色谱法；着色剂；色素；固相萃取

中图分类号：TS202.3 文献标识码：A DOI：10.15913/j.cnki.kjycx.2015.16.095

人工合成着色剂又称人工合成色素，常以苯、甲苯等为原料，先制备色素中间体，再将一种或两种中间体进行磺化、偶合、缩合和偶氮化等化学反应而制成。现有的检测标准有《食品中合成着色剂的测定》（GB/T 5009.35—2003），使用高效液相色谱仪检测新红、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、赤藓红、亮蓝。按照《食品中诱惑红的测定》（GB/T 5009.141—2003）规定，使用纸色谱法测定食品中的诱惑红。按照《食品中的诱惑红、酸性红、亮蓝、日落黄的含量测定 高效液相色谱法》（SN/T 1743—2006）规定，使用高效液相色谱法检测诱惑红、酸性红、亮蓝、日落黄。《水果罐头中合成着色剂的测定 高效液相色谱法》（GB/T 21916—2008）规定，使用高效液相色谱检测罐头中柠檬黄、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红。不同标准共涉及柠檬黄、新红、酸性红、诱惑红、靛蓝、赤藓红、日落黄、胭脂红、苋菜红、亮蓝10种人工合成色素，而且以上四种标准的检测条件各不相同，这就给检测工作带来了巨大的不便，不但浪费了我们宝贵的检测时间，还要购置大批实验设备，造成极大的浪费。下面主要是结合以上四个标准，使用高效液相色谱和紫外检测器在一种仪器条件下同时检测10种人工合成色素。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

安捷伦1260高效液相色谱DZKW-4型电子恒温水浴锅；人工合成色素标准品（暂时购买到8种），包括柠檬黄、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红；色谱甲醇和色谱乙酸铵。然后分析纯甲醇、乙醇、氨水、甲酸和柠檬酸。

1.2 样品溶液的配置

样品溶液的配置如下。

乙酸铵溶液（0.02 mol/L）：称取1.54 g乙酸铵，加水溶解并稀释至1 000 mL。

甲醇/甲酸（6+4）溶液：量取甲醇60 mL，甲酸40 mL，混匀。

柠檬酸溶液：称取20 g柠檬酸，加水至100 mL溶解，混匀。

无水乙醇—氨水溶液—水：量取无水乙醇70 mL、氨水20 mL、水10 mL，混匀。

水（pH=6.0）：水加柠檬酸溶液调节pH=6.0.

1.3 样品的提取

对于样品的提取，本文主要介绍液体样品。

饮料类样品：称取10 g样品放入100 mL烧杯中，加热含二氧化碳的样品，以除去二氧化碳。

配制酒类：称取10 g样品放入100 mL烧杯中，加热除去乙醇。

液体调味料：称取10 g样品放入100 mL烧杯中，如果pH偏高，就用柠檬酸水溶液将pH值调至6左右。

1.4 样品净化

在样品净化方面，我们采取不同于SN/T 1743—2006这一标准的方法，使用固相萃取柱净化，这样有利于大批样品的处理和方法的自动化移植。

使用SPE小柱PWAX（150 mg/6 mL）对以上样品进行净化。净化步骤：①准备6 mL甲醇、6 mL水（pH值为6～7）；②加样10 mL，用6 mL水（pH=4）、6 mL甲醇—甲酸（6∶4）、6 mL水（pH值为6～7）淋洗；③通入空气吹干小柱，用6 mL质量浓度为2%的氨化甲醇洗脱并接收，收集液于50 ℃氮气吹干，用1 mL 水定容，过0.45 um水系针式虑头过滤，待测。

1.5 实验条件

实验条件如下。

色谱柱：迪马砖石1代柱C185 um，4.6 mm×250 mm。

流速：1.0 mL/min。

进样量：10 uL。

波长：254 nm（不同于GB/T 21916—2008这一标准）。

梯度如表1所示。

2 结果和讨论

2.1 实验结果

通过对不同基质样品的加标实验，对上述检测方法进行验证，结果如表2所示。

2.2 讨论

本实验采用高效液相色谱法结合固相萃取法同时检测食品（液体）中的8种合成着色剂，从加标回收的结果来看，符合GB/T 27404—2008要求。本方法主要依据现行检测标准和液相检测的发展对着色剂的测定方法进行了整合和优化，节约了检测时间，节省了检测设备，可以为基层检测部门的日常检测提供参照。但是，也由于个人认识和实验的局限性，在以后的检测过程中请大家批评指正。

参考文献

[1]沈阳产品质量监督检验院，国家加工食品及添加剂质量监督检验中心.GB/T 21916—2008 水果罐头中合成着色剂的测定 高效液相色谱法[S].北京：中国标准出版社，2008.

[2]全国认证认可标准化技术委员会.GB/T 27404—2008 实验室质量控制规范 食品理化检测[S].北京：中国标准出版社，2008.

〔编辑：王霞〕

Abstract： The detection of 8 kinds of synthetic colorants by solid phase extraction and high performance liquid chromatography. From the results of the recovery rate of the standard， the method meets the requirements. Simultaneous determination of 8 kinds of synthetic colorants by high performance liquid chromatography is conducive to saving time and resources for detection and detection departments at the grass-roots level daily synthetic colorants detection provide reference conditions.

Key words： high performance liquid chromatography； colorant； pigment； solid phase extraction