碘量法测金实践过程中的注意事项

陈学海（河南省灵宝市金源控股有限公司鑫灵分公司,河南　灵宝　472500）

碘量法测金实践过程中的注意事项

陈学海
（河南省灵宝市金源控股有限公司鑫灵分公司,河南灵宝472500）

摘要：当前在选矿冶金行业,活性炭吸附-碘量法测金的方法应用最为普遍，笔者从事多年的金矿石分析工作，取得了一些有益的认识。在这里简单谈谈这一分析方法在实践操作过程中几个重要环节的注意事项，仅供参考。

关键词：碘量法；金矿石分析；注意事项

1　常用的活性炭吸附-碘量法的操作步骤

（1）试样的溶解：在感量0.1g的天平上称取试样10g—30g（精矿称取10g,原矿样称取20g，尾矿、溢流分别称取试样30g），于400ml烧杯中，用水润湿，加反王水50ml加热后，再加正王水50ml，加热溶解。一般的硅酸盐矿，硫化矿、金精粉含碳等有机物的样品，先加HCl20ml，放在电热板上，加热至不反应为止，然后再加入浓HNO3处理。应分数次加入，每次加入量不能太大，以样品反应不溢出为准，加热分解至试样中无黄烟(NO2)后，再补加少许浓HNO3继续加热至体积50ml左右，然后加入2%KMnO4溶液30ml，NaCl（33%）饱和溶液30ml，用洗瓶清洗杯壁至体积在110ml左右，盖上表面皿，然后加热使试样分解溶解，保持30—60分钟微沸状，使溶液的体积在30—50ml时取下，用温热的水洗涤表面皿及杯壁，并用热水稀释到100—150ml摇匀，使可溶性盐类溶解,放置待溶液冷却后至40—60℃过滤吸附。

（2）过滤及吸附：将带有活动滤板的吸附柱紧装于抽滤箱上，倒入适量的滤纸浆抽干后约为2—3mm厚，压紧再倒入含有活性炭的纸浆，抽干后高度约为5—7mm（若金含量较高，则应增至10—14mm），使炭浆层与柱壁紧贴，用洗瓶洗净柱壁上的活性炭，将布氏漏斗装于吸附柱上，铺上大小合适的定性滤纸(中速)，倒入少许的细纸浆于滤纸边缘处，使吸附柱内有水柱存在。然后将试样溶液连同残渣一起倒入漏斗中进行抽滤及动态吸附，待漏斗内溶液全部滤干后，用温热的9%HCl洗涤烧杯2－3次，洗残渣5－8次，拿掉布氏漏斗，用温热的5%NH4HF2洗吸附柱5－8次，再用温热的5%HCl洗吸附柱5－8次，最后，用温热的水洗3－4次，抽干后停止抽气。

（3）灰化灼烧：取下吸附柱内的活性炭、纸浆块放入50ml瓷坩锅内，待少量的纸浆炭化后，放入高温炉中，于650－700℃灼烧20－30分钟，至灰化完全，取出冷却。

（4）水浴蒸干：待坩埚冷却后，加2－3滴饱和的NaCl溶液，沿坩埚壁加入1－2ml（1管）王水（HCl︰HNO3＝3︰1）摇动后置于水浴锅上，溶解蒸干，取下，沿坩埚壁加HCl1－2ml蒸干至无酸味(再重复一次)，取下冷却滴定，加氟化氢铵0.1g左右，7%冰乙酸5ml。

（5）滴定：加入1%EDTA溶液3－10滴，摇匀，加入碘化钾（KI）0.1g，用适当浓度的Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色，加入淀粉5－10滴，继续滴定到无色。

1）T：滴定浓度(ug/ml)；2）V：消耗体积数(ml)；3）G：试样重量(g)。

2　实践操作过程中的注意事项

首先溶样是关键。在王水溶金的过程中，试样粒度要求必须在200目以上，这样可以保证矿样的代表性，避免溶样过程反应剧烈而蹦跳，同时确保试样溶解完全。若发现个别试样溶样过程中有胶体，应立即加NaF或KF1g。

其次是过滤吸附。吸附柱中的活性炭层应根据试样大概含量确定薄厚，尾矿2—3mm,精矿则为8-10mm不宜太厚，试样溶解经活性炭抽滤吸附时，温度不宜过高，以40—50℃为宜，温度过高，则会造成吸附不完全。在洗涤过程中，要确保活性炭吸附的杂质离子洗涤干净。特别是Fe3+若洗不净，会与I-发生反应，生成单质碘，使结果偏高。过滤速度应适中,太快太慢都易造成吸附不完全。对于含铅较高的试样，在洗涤活性炭层时，可适当提高氟化氢铵和盐酸的浓度（10%左右）。

第三是灰化灼烧环节。起初的灰化应在普通电炉上进行，待纸浆完全炭化至体积很小后再入马弗炉，这样不易起明火，也就避免了灰化灼烧过程中金的损失。

第四水浴蒸干环节。必须待坩埚冷却后才能加入饱和的NaCl溶液，否则温度过高加入会出现蹦溅。在分别加入王水和HCl水浴时，前后都一定要蒸干，这时为了驱赶净NO3-，因为NO3-能氧化I-使其生成I2，滴定时，会干扰对金的测定，使结果偏高。但蒸干后即可，若再持续蒸就又会导致金的损失，从而使结果偏低。

第五滴定环节。我们要求在醋酸介质中进行，7%冰乙酸是保证PH值为3-5之间，酸度过高，碘化钾易被空气氧化，造成结果偏低，因此KI发黄也不宜使用。滴定时必须要先滴定至浅黄色，再加淀粉溶液，继续滴定紫色消失为终点，因为在I2浓度较大时加入淀粉指示剂，I2首先与淀粉形成蓝色络合物，用Na2S2O3滴定时，要首先与淀粉分离，再与Na2S2O3反应，这样不仅影响了终点的观察，影响反应速度，而且易造成过量，所以要先滴至浅黄色，再加淀粉溶液继续缓慢滴至终点。另外在滴定中有时也会呈现黄色终点，这是由于生成了黄色的AgI、PbI之故。

最后，在各种试剂配制时，应保证所配试剂纯净不遭污染，因而配制所用的水一定都要用蒸馏水，器具均要清洗干净。

参考文献：

[1]王献科,李莉芬.矿石中金的测定[J].中国钼业,2006(02).

[2]薛光,孙鹏.矿石中金的快速测定[J].黄金,2006(03).

[3]吴伟明,杜海燕,钟洪鸣,王力.矿石中金的分析测定[J].黄金,2005(12).