真空悬浮熔炼技术

李 碚 张 森

(深圳市赛迈特悬浮冶金科技有限公司 广东深圳518101)

真空悬浮熔炼技术

李 碚①张 森

(深圳市赛迈特悬浮冶金科技有限公司 广东深圳518101)

悬浮熔炼技术是当代最先进的材料制备技术之一，它通过排除坩埚材料的污染，对活泼金属和合金、难熔金属和合金，以及超纯金属和合金的制备有重要意义。在悬浮熔炼技术中，冷坩埚感应熔炼技术已经得到了较多应用。介绍了对这种技术发展，包括在提高熔体悬浮能力，改进坩埚水路结构，增加设备的规格和功能等方面进行的工作，研制的设备，最大规格达到了50kg。

难熔金属 电磁悬浮熔炼 真空熔炼 冷坩埚

1 真空悬浮熔炼技术的发展状况

悬浮熔炼技术是指在熔炼过程中使被熔材料呈悬浮或准悬浮状态的技术。

这种技术最突出的优点是排除了在高温条件下坩埚材料对金属熔体的污染，所以它是一种理想的熔炼技术，属于当代最先进的材料制备技术之一。

这种技术最突出的优点包括：

能制备纯度高，成分均匀而且精确的材料；

能获得很高的熔炼温度，在国外，这种技术甚至能够用于金属钨的熔炼。

金属材料的悬浮熔炼过程几乎均在真空或气体保护条件下进行，本文在论述时省略了关于“真空”的称呼。

悬浮熔炼技术主要包括以下两类技术。

1.1 全悬浮感应熔炼技术

这种技术是在熔炼过程中使被熔材料处于完全悬浮的状态的熔炼技术。采用这种技术时不需要坩埚，被熔材料直接悬浮在感应圈中。

全悬浮熔炼技术从1952年就开始得到了研究[1，2]，但是，由于这种技术本身存在一些重要的困难，所以，至今能实现全悬浮熔炼的材料的重量仍然不超过100g[3]。

1.2 冷坩埚感应熔炼技术

1)这种技术将分瓣的水冷铜坩埚置于交变电磁场内，利用电磁场产生的涡流热熔融金属，依靠电磁力使熔融金属与坩埚壁保持软接触或非接触状态[4，5]。

2)这种技术的特点包括：①坩埚一般用紫铜制作；②为了使电磁场进入坩埚，坩埚需要沿轴向开缝；③为了防止坩埚在高温下熔化，坩埚的每一瓣中必须通水冷却。

3)G.H.Schippereit等[7]于1961年发现电磁场能进入有缝的铜坩埚，加热坩埚中的炉料。此后，美、德、法、苏等国开始了冷坩埚感应熔炼技术的研究，1990年之后，在日本名古屋召开的特别是近十几年以来，冷坩埚技术得到了更加迅速的发展[5]：

(1)设备规模达到了接近于生产要求的水平。在法国出现了内径达到了500mm的冷坩埚[5]；

(2)冷坩埚技术应用到了广泛的材料领域，如活泼金属、难熔金属和合金、多晶硅等；

(3)与其它现代材料技术结合，发展了冷坩埚电磁连铸技术、冷坩埚定向凝固技术，以及用冷坩埚作为辅助装置的喷雾沉积技术和激冷技术等等。

2 技术改进工作

冷坩埚感应熔炼技术是一种技术难度较高的新技术，作者在应用这种技术的过程中曾经遇到多个难题，为了解决这些困难，作者对设备进行了改进。

改进后的设备由冷坩埚—感应圈组件(图1)、感应电源、不锈钢真空室、真空系统、冷却系统、控制和保护系统等部分组成。改进工作包括以下内容。

图1 真空室中的坩埚和感应圈

图2 悬浮状态的Ti液态

图3 悬浮熔炼得到的V-40Ta

2.1 提高悬浮效果

1)冷坩埚感应熔炼的核心技术是使金属熔体产生理想的悬浮效果。如果悬浮效果不良，则金属熔体与坩埚密切接触所引起的污染便不能排除，要求悬浮熔炼产生的关键作用就无法实现。

在进行冷坩埚技术改进之前，金属熔体的悬浮状态不明显——在坩埚中熔化的金属只在表面呈现出轻微的凸起，熔池的驼峰值(驼峰状液柱的高度与直径之比)约1.3；在技术改进之后，悬浮状态则成为非常明显——熔体四周离开坩埚壁，向中心集中成柱状，整个熔体向上腾跃，熔池的驼峰值达到2～3(图2)。虽然无法观察到熔体的底部是否完全离开坩埚的底面，但是从熔体腾跃的状态及凝固后形成整体的金属锭(图3)推断，熔体的底部与坩埚内底面的接触至多是瞬间的，位置不固定的“软接触”。

2)技术改进措施包括以下几方面[6]：

(1)采用高效的IGBT感应电源，将电源的频率由100kc提高到101kc；

通过降低输出电压，减小感应圈与坩埚的间隙，通过调整输出变压器和感应圈的电感参量获得电源与负载间的最佳匹配，通过在坩埚底部增设圆锥形感应圈进一步提高悬浮力；

(2)坩埚瓣间的缝隙从原来不穿过底面改进到穿透整个坩埚，保证电磁场能够从坩埚底穿入，对熔体的底部形成较强的电磁力；

(3)坩埚底部内壁的形状从平面改为曲面或斜面，使得熔体的底面在方向垂直于坩埚轴线的电磁力的作用下也能脱离坩埚的底面。如果坩埚的底面是平面则无此效果。图4表示了磁力线、感应涡流与电磁力之间的方向关系；

图4 电磁场对熔体表面作用力示意图

(4)对于内径30mm到150mm的冷坩埚，通过实验得到最佳分瓣的瓣数应该从12瓣增加到24瓣的结论，总结出坩埚的深度与内径比，坩埚瓣截面形状和分瓣缝隙大小等因素对悬浮效果影响的规律。这些工作为坩埚设计提供了依据。

3)悬浮效果的提升对感应冷坩埚技术带来两方面进展：

(1)在熔炼过程，坩埚底部无熔化不充分的物料，全部熔体得到整体地熔化和搅拌，成分的均匀性和准确性得到了保证；

(2)因熔体与冷坩埚壁接触而引起的热量损失大幅度减少，其结果是允许采用较小功率的感应电源，或者是熔炼量增大，熔炼温度提高(表1)。最初，样机只能熔炼稀土金属、Cu、Si、Si-Al合金、Ni-Cr合金和Fe等熔点不太高的金属，改进后的样机则完成了对Ti(图5)、Ti50Al50、Zr和Zr合金、V(图6)和V60Ta40合金(图3)、金属Nb(图6)和Mo，以及Ti-Mo-Zr-Cr-Sc-Al-Sn合金等难熔金属和合金的熔炼。

表1 悬浮熔炼设备在技术改进前后的水平比较

图5 冷坩埚感应熔炼得到的Ti锭自左至右：3kg锭、8kg锭、0.6kg锭

图6 冷坩埚感应熔炼得到的Nb锭，3kg(左)和V锭，6.2kg(右)

2.2 合理设计坩埚水路，降低坩埚制作难度

冷坩埚用熔点为1084℃的无氧铜制作，而坩埚中熔体的温度达2000℃上下，在这种条件下要保证坩埚安全运行，在每一个截面约102mm的坩埚瓣中都要制造出包括进水和出水的细长的水路，这几十对水路要用数十支细小、密集的小铜管汇集到进水水套和回水水套中，再用总水管连接到设备的冷却系统上。在这个制作过程中，必须保证焊接严密，结构整齐牢固。可见，冷坩埚的制作是一件精密、细致、繁琐的工作，有相当大的难度。为了提高悬浮效果，本工作进一步要求坩埚整体通长分瓣，要求增加分瓣数，要求坩埚的内底面呈曲面形或斜面形，这些进一步增大了冷坩埚的制作难度。

图7 改进坩埚冷却水路结构的示意图

为了减小冷坩埚的制作难度，本工作对坩埚的水路设计提出了一些新的方案[7]。例如，将水路设计成沿坩埚瓣呈蛇形延伸的形状，使坩埚瓣中的水路简化成单回路，使连接坩埚瓣水路到水套的铜管的数量大幅度减少(图7)；又如，将坩埚瓣的水路由钻孔的方式改变成表面焊管的方式，等等。这些降低制作难度的措施，为冷坩埚感应熔炼技术的推广提供了条件。

2.3 增加设备的规格和功能(图8和图9)

国内早期的悬浮熔炼设备，规格一般都小于3kg(按照Fe的熔炼量计算)，功能比较简单，一些设备只具备熔炼功能，好些的也只有熔炼和铸造两种功能。

作者经过多年的研究和开发，已经将设备的规格扩展到从0.1kg到50kg等比较大的范围，设备的铸造功能包括底铸、倾铸、吸铸、离心铸造等方式，正在开发具有连续拉锭、定向凝固、区熔提纯等功能的冷坩埚感应熔炼设备，并准备将冷坩埚感应熔炼技术与激冷技术、喷雾制粉技术、等离子技术等其它现代材料技术进行结合，创造具有独特前沿水平的材料技术。

图8 已经安装到客户现场的悬浮熔炼设备LGD-20

图9 带离心铸造的悬浮熔炼设备LGZ-5

表2和表3列出了作者开发的系列化的设备产品。

表2 赛迈特标准型悬浮熔炼设备的规格规范

注： ① 以熔炼比重约8g/cm3的金属的重量为准； ② 最高温度实际上大多超过2100℃。

表3 赛迈特的特种悬浮冶金设备系列

3 结语

当前，我国发展悬浮冶金技术应该把重点放在以下几方面：

1)研制大型悬浮冶金设备，以满足一些材料的工业生产的需求，例如Ti和Ti合金的需求；

2)将悬浮冶金技术与定向凝固技术、区熔提纯技术、激冷技术、喷雾制粉技术、等离子技术等材料领域的其它现代技术相结合；

3)开发和扩展悬浮冶金技术在材料研制和生产方面的实际应用。在稀土合金[8]、钛和钛合金[9]、以及多晶硅[10]等领域，开展了这种技术的应用。

作者认为，悬浮冶金技术应该首先开发在以下领域的应用：

1)活泼金属，如稀土金属和合金，Ti及其合金，铀土、碱土金属和合金；

2)高纯金属，如超纯溅射靶材和镀膜材料、太阳能级多晶硅、 6N～8N的超纯金属；

3)对成分精度和组织状态要求特别高的合金和金属间化合物，如稀土超磁致伸缩合金、功能材料、微合金化材料、含弥散相材料；

4)高熔点金属，如Zr、Hf、V、Nb、Cr等难熔金属和合金，Pt、Rh、Ir等贵金属和合金。

[1]E.C.Okress et., Electromagnetic Levitation of Solid and Molten Metal J.Appl. Phys, 1952, 23; 545-552.

[2]L.M.Holmes, Stability of Levitation, J.Appl. Phys, 1978, 49 (6): 3102-3109.

[3]N.El-Kaddah, A New Induction Melting Process for Reaction Metals, 1991 Electric Furnace Conference Proceeding, 1991:89-95.

[4]陈瑞润等.电磁冷坩埚技术及其应用.稀有金属材料与工程，2005,Vol.34(4):510-514.

[5]陈瑞润等.冷坩埚熔铸技术的研究及开发现状.铸造，2007，Vol.56(5)：443-450.

[6]Li bei (李碚)，water cooling crucible with high levitation ability and induction melting technology(具有高悬浮能力的感应熔炼技术的冷坩埚)，ZL201020696611.1，2011.

[7]Li bei (李碚), water cooling crucible for single cooling pipe(单层冷却管路的真空悬浮熔炼用冷坩埚), ZL201020696604.1, 2011.

[8]Li bei (李碚), A method for preparing directional solidification crystal of TbDyFe based alloys(一种制备TbDyFe基合金定向凝固晶体的方法)，ZL02110945.1，2012.

[9]Li bei (李碚), An ingot method of water cooling induction melting for melting Ti or Ti alloys (熔炼钛或钛合金的冷坩埚感应熔炼拉锭方法)，ZL201110007151.6，2012.

[10]Li bei (李碚), Preparation and preparation method of high purity oriented crystalline polycrystalline silicon 制备高纯定向结晶多晶硅的设备及其制备方法)，ZL201110109723.1，2012.

Vacuum Levitation Melting Technology

Li Bei Zhang Sen

(Shenzhen Summit Levitation Metallurgical S & T Co., Ltd，Shenzhen 518101)

Levitation melting technology is one of the advanced materials preparation technology in contemporary. That is a significant of preparation of the lively metals and alloys, the refractory metals and alloys, the ultra pure metals and alloys through eliminating contamination of crucible materials. Water cooling induction melting technology has many applications in levitation melting technology. This paper introduces the development of this technology. The author conducts the work of increasing the ability of melt levitation, improving the structure of crucible waterways, increasing equipment specifications and functions and so on. The maximum specification is 50kg.

Refractory metals Electromagnetic levitation melting Vacuum melting Cold crucible

李碚，男，1941年出生，毕业于北京科技大学金属物理专业，教授，国务院特殊津贴专家

TF803.11+2

A

10.3969/j.issn.1001-1269.2015.05.003

2015-05-24)