预施载荷抑制下氮化硅陶瓷崩碎损伤规律与机理

唐修检， 王健全， 田欣利， 吴志远， 雷 蕾

(1. 装甲兵工程学院装备再制造技术国防科技重点实验室， 北京 100072； 2. 中国航天员科研训练中心， 北京 100094)

预施载荷抑制下氮化硅陶瓷崩碎损伤规律与机理

唐修检1， 王健全2， 田欣利1， 吴志远1， 雷 蕾1

(1. 装甲兵工程学院装备再制造技术国防科技重点实验室， 北京 100072； 2. 中国航天员科研训练中心， 北京 100094)

针对硬脆材料的崩碎损伤问题，以氮化硅陶瓷为研究对象,建立了预施载荷抑制下的单晶压痕崩碎损伤实验系统，分析了不同预施载荷作用下的氮化硅陶瓷崩碎损伤的声发射信号特征，探究了预施载荷抑制硬脆材料的崩碎损伤规律与机理。结果表明：在预施载荷作用下,氮化硅陶瓷产生崩碎损伤的临界载荷和断裂时间明显提升，声发射计数和能量显著增加，通过预施载荷可有效抑制硬脆材料的崩碎损伤。

硬脆材料；工程陶瓷；崩碎损伤；预施载荷；声发射

工程陶瓷、光学玻璃、单晶硅等多种硬脆材料因其优异的性能，使其在航空、航天、汽车、军工等领域的应用日益广泛，而提高其加工精度和表面质量对提升装备系统的性能至关重要。然而，难以测控的崩碎损伤和高昂的加工成本已成为制约硬脆材料在装备中广泛应用的瓶颈[1]，如：国内用于GaN生长的蓝宝石衬底片，20%左右因崩碎损伤而造成工件报废；用来制作电路基板材料的光学玻璃晶片，只有当晶片边缘崩碎小于30 μm时，磨削的晶片才能满足后续工艺的使用要求[2]。

在工件的加工过程中，表面残余应力对零件的机械、物理性能影响非常大，如：表面残余压应力可提高零件的疲劳强度和抗腐蚀性能；而表面残余拉应力则会降低零件的抗疲劳强度和抗腐蚀性能[3]。基于上述认识，文献[4-6]作者率先提出了在工件表面预施载荷进行加工的方法，其基本原理为工件待加工表面在切削加工过程中始终承受一定的预施载荷，通过刀具的挤压作用，使已加工表面因塑性变形而产生一定的残余应力，其残余应力的大小和深度可通过调整预施载荷的大小和施加方式来进行控制；胡华南等[6]通过数值模拟和理论分析等方式对预施载荷磨削加工表面残余应力的大小进行了估算，并提出了理论模型；王珉等[7]研究了各种磨削参数和装夹条件下，应用预施载荷磨削加工金属材料时，工件表面残余应力的存在与分布情况，并对工件几何精度的影响进行了试验研究。大量研究表明：通过预施载荷可在已加工表面产生较为理想的残余应力层，改善工件表面的加工质量，提高已加工表面的力学性能和物理特性[4]。与其他方法相比，该方法具有实现简单、成本低廉、容易控制等优点。

当前，通过预施载荷加工来改善材料表面质量的研究还主要集中于金属材料，而在工程陶瓷、光学玻璃等脆性材料中的应用则相对较少。姜胜强等[8-9]曾将预施载荷加工方法应用于工程陶瓷的磨削加工，采用离散元的方法模拟了预施载荷作用下的陶瓷裂纹扩展路径，并取得了显著效果。但该项工作的研究对象目前还主要集中于陶瓷工件的中心区域，对边缘区域涉及较少。然而，工程陶瓷等硬脆材料的边缘崩碎损伤机理与中心区域不尽相同。其最显著的特征就是当外加载荷大于某一临界值时，径向裂纹会穿透自由表面，形成崩碎损伤[1,10-13]。这与传统的“压痕断裂力学”模型并不吻合。

本文以工程中典型的硬脆材料氮化硅陶瓷的崩碎损伤为研究对象，应用声发射设备实时监测陶瓷崩碎损伤演化过程中的声发射信号，通过研究不同预施载荷作用下陶瓷崩碎损伤的声发射信号特征，从损伤演化过程的角度揭示了预施载荷抑制陶瓷崩碎损伤的作用机理。

1 实验

1.1 实验装置

采用的单晶压痕崩碎损伤实验装置如图1所示。该装置主要由加载控制系统、声发射采集系统和预施载荷加载装置3部分组成。加载控制系统为深圳三思公司生产的微机控制电子万能试验机，该试验机可实时自动记录加载过程中的载荷-时间曲线和载荷-位移曲线，并对相关数据进行分析。声发射采集系统为美国PAC公司生产的PCI-2声发射测试分析系统，主要由PC机、PCI-2并行数据采集卡、1220A-AST型前置放大器、Nano30型探头和AEWin声发射信号采集与分析软件等组成,其基本参数设置为：采样频率10 MHz，门槛值40 dB，前置放大器增益40 dB，后置放大器的频率范围为0～20 dB。

图1 单晶压痕崩碎损伤实验装置

预施载荷加载装置如图2所示，主要由精密平口虎钳、加载平板、CFBLSM型压力传感器、显示器和加载旋钮等组成。施加预应力时，陶瓷试样固定在精密平口虎钳底座和加载平板之间，加载平板与陶瓷试样尺寸相同，且贴合、平齐、紧密，以确保预施载荷施加均衡。CFBLSM型压力传感器放置在加载平板与精密平口虎钳活动端之间,通过调节加载旋钮可控制预施载荷的大小，并通过显示器实时显示。

图2 预施载荷加载装置

1.2 实验材料与方法

实验采用氮化硅陶瓷，尺寸为20 mm×40 mm×80 mm，其基本力学性能参数如表1所示。加载平板上的预施载荷F分别设置为0、30、60、90、120、150 N。加载时，预施载荷通过加载平板均匀地施加在40 mm×80 mm平面上，金刚石压头作用在20 mm×80 mm的上端平面，距离边缘的距离为1.0 mm。

表1 氮化硅陶瓷力学性能参数

采用耦合剂对声发射传感器与陶瓷试样表面进行耦合，并通过断铅试验检验其耦合程度。陶瓷作为一种脆性材料，其崩碎过程通常被认为是一种瞬态断裂。为便于声发射采集系统更好地采集信号，加载时，金刚石压头在加载控制系统的控制下以1 mm/min的速度缓慢向下移动。与此同时，声发射采集系统开始采集陶瓷崩碎损伤过程中发射的信号。崩碎损伤产生后，金刚石压头迅速上回返位，声发射信号采集终止。

2 实验结果与分析

2.1 载荷-时间曲线变化规律

随着金刚石压头的不断下移，氮化硅陶瓷边缘承受的载荷不断增加，当外加载荷达到某一临界值时，陶瓷边缘就会瞬间崩碎并发出较强的崩碎声。图3为不同预施载荷作用下氮化硅陶瓷崩碎损伤演化过程中的载荷-时间曲线。由图3可知，不同预应力作用下的载荷-时间曲线变化规律十分相似：1)在起始阶段,载荷-时间曲线变化较为平缓；2)随着金刚石压头的不断下移，曲线的斜率不断增加；3)当其达到某一临界值时，崩碎损伤就会瞬间产生。尽管承受的预应力不同，但整个氮化硅陶瓷的崩碎损伤演化过程可经验地划分为4个阶段:压实阶段、过渡阶段、弹性变形阶段和断裂阶段[14]。

图3 氮化硅陶瓷崩碎损伤的载荷-时间曲线

图4为不同预施载荷作用下氮化硅陶瓷产生瞬间崩碎时的断裂时间和临界载荷。可以看出：1)在F=0 N时，氮化硅陶瓷产生崩碎的断裂时间和临界载荷分别为6.515 s和453.6 N；2)当F=30 N时，其断裂时间和临界载荷分别提升到12.297 s和581.1 N；3)当F=150 N时，其断裂时间和临界载荷分别提升到15.422 s和1 263.3 N。这说明：预施载荷越大，陶瓷产生崩碎时所需的临界载荷值就越大，断裂时间也越长。由图3、4可见：通过施加预施载荷可显著延长陶瓷产生崩碎损伤的断裂时间，并提高其临界载荷。

图4 氮化硅陶瓷崩碎损伤的断裂时间及临界载荷

2.2 声发射信号特征

在陶瓷的崩碎损伤过程中，伴随着裂纹的产生、扩展、闭合、张开及贯通，陶瓷材料内部不断发出声发射信号，每一个声发射信号都包含着陶瓷崩碎过程中的丰富信息。通过分析这些声发射信号的基本规律，可揭示出不同预施载荷作用下陶瓷崩碎损伤演化过程的相关规律及机理。本实验以0 N和施加最大预施载荷(150 N)时的声发射信号特征为研究对象进行对比分析。

图5为F=0,150 N时，氮化硅陶瓷崩碎损伤过程的声发射计数-时间曲线。声发射计数是指单位时间内振幅超过预先设定阈值的信号数，反映了陶瓷材料内部单位时间内微裂纹扩展的速度和数量，基本上与陶瓷材料内部微裂纹的扩展速率成线性关系。由图5可见：在2种预施载荷的作用下，声发射计数-时间曲线变化规律基本相似，但F=150 N时的曲线峰值(11 878)远远大于F=0 N时的曲线峰值(6 857)。

图5 氮化硅陶瓷崩碎损伤过程的声发射计数-时间曲线

声发射能量反映了材料内部声发射单位时间内释放出的相对能量和强度。图6为F=0，150 N时，氮化硅陶瓷崩碎损伤过程的声发射能量-时间曲线。由图6可见：与声发射计数-时间曲线相似，在2种预施载荷的作用下，陶瓷材料内部单位时间内释放的声发射能量-时间曲线变化规律基本相似，但F=150 N时的曲线峰值(52 796)远远大于F=0 N时的曲线峰值(15 011)。

图6 氮化硅陶瓷崩碎损伤过程的声发射能量-时间曲线

幅值是反映声发射事件强度大小的重要参数，常用来区分声发射源的类型。图7为F=0,150 N时氮化硅陶瓷崩碎损伤过程的声发射幅值-时间曲线。由图7可见：1)当F=0 N时，声发射幅值-时间曲线相对稀疏，整体峰值相对偏低；2)当F=150 N时，声发射幅值-时间曲线则比较密集，整体峰值相对较高；3)在上述2种预施载荷作用下，陶瓷产生宏观崩碎损伤时，其峰值均在98 dB左右，这说明在产生宏观崩碎损伤时，陶瓷内部的断裂机制是一样的。

图7 氮化硅陶瓷崩碎损伤过程的声发射幅值-时间曲线

综合图5-7可以得出以下结论。

1) 随着金刚石压头的逐步下移，不管有无预施载荷，起始阶段的声发射计数和能量的数值均比较小，因此可推测在起始阶段绝大部分机械能通过应变硬化机制转化为弹性应变能储存起来，陶瓷晶粒发生变形。陶瓷材料内部虽然也有微裂纹的产生、扩展，但数量非常少，声发射源主要为滑移变形和孪生变形，声发射幅值在40～70 dB之间。

2) 随着金刚石压头的继续下移，当外加载荷达到产生陶瓷崩碎损伤的临界载荷时，发生变形的陶瓷晶粒就会突破自身极限而产生相对运动和滑移，崩碎损伤产生，声发射计数和能量瞬间增大。储存在陶瓷晶粒内部的弹性应变能通过应变软化机制迅速转化为动能、损伤能、热能、表面能和辐射能等，陶瓷晶粒亦因破碎而产生相对运动或滑移等，声发射幅值将近100 dB[15]。

3 预施载荷抑制机理分析

“压痕断裂力学”模型是描述陶瓷材料去除机理的经典模型，如图8所示[16]。该模型主要以陶瓷工件的中心区域作为研究对象，将金刚石压头与陶瓷表面的相互作用简化为一个空间轴对称问题，陶瓷材料在金刚石压头的作用下产生侧向和径向2种裂纹，其中：侧向裂纹导致陶瓷切屑的形成；径向裂纹则沿着与表面垂直的直线路径向纵深扩展。

图8 “压痕断裂力学”模型

但当金刚石压头距陶瓷工件边缘较近时，径向裂纹并不沿着与表面垂直的直线路径向纵深扩展，而是沿着一定的曲线S朝材料自由表面扩展。当载荷P大于某一临界值时，裂纹就会穿透自由表面，形成崩碎损伤[10-13]，陶瓷崩碎损伤裂纹扩展路径如图9所示。径向裂纹沿着曲线S向材料自由表面扩展的现象可用裂纹扩展的最小阻力原理来定性解释[17]。

图9 陶瓷崩碎损伤裂纹扩展路径

对于陶瓷等脆性材料，在金刚石压头的直接作用下，与金刚石压头直接接触的材料裂纹前端将产生局部应力集中，形成如图10所示的撕开型裂纹扩展模式，其材料内部的主应力为拉应力。

图10 撕开型裂纹扩展模式

由Griffith能量平衡准则可知：裂纹的扩展将消耗一定的能量，只有当裂纹扩展的动力大于或等于裂纹扩展的阻力时，新的裂纹面才能形成。在无预施载荷作用时，裂纹尖端主要承受拉应力，裂纹沿着曲线S朝自由表面扩展；但在陶瓷侧面施加如图11所示的预施载荷F后，裂纹尖端在承受拉应力的同时也承受一定的压应力P，裂纹扩展的阻力明显增大，径向裂纹沿着曲线S向材料自由表面扩展的难度愈大，其径向裂纹扩展轨迹由曲线S偏移到曲线S’[5]。因此，通过施加预施载荷可显著提高产生崩碎损伤的临界载荷。

图11 预施载荷F抑制陶瓷崩碎损伤示意图

由以上分析可知：在预施载荷的作用下，陶瓷材料内部裂纹尖端扩展的难度明显增大，参与崩碎损伤的微裂纹明显增多，因晶粒变形而积聚在材料内部的机械能也显著增多。这很好地诠释了在预施载荷作用下陶瓷边缘产生崩碎损伤时，声发射计数和能量远远大于无预施载荷作用时的声发射信号值。

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(责任编辑:尚菲菲)

Failure Rules and Mechanisms of Edge Chipping for Si3N4Ceramics Suppressed by Pre-load

TANG Xiu-jian1, WANG Jian-quan2, TIAN Xin-li1, WU Zhi-yuan1, LEI Lei1

(1. National Defense Key Laboratory for Remanufacturing Technology, Academy of Armored Force Engineering, Beijing 100072, China； 2. China Astronaut Research and Training Center, Beijing 100094, China)

An experiment system by single crystal indentation for Si3N4ceramics is established to study the failure process of hard-brittle materials edge chipping suppressed by pre-load, the acoustic emission signals of Si3N4ceramics edge chipping under different pre-load are analyzed, the failure rules and mechanisms are discussed. The results show that critical loads and fracture time for edge chipping suppressed by pre-load increase quickly, the count and energy of acoustic emission rise sharply, and pre-load can effectively suppress the edge chipping of hard-brittle materials.

hard-brittle materials; engineering ceramics; edge chipping; pre-load; acoustic emission

1672-1497(2015)04-0097-06

2015-05-12

国家自然科学基金资助项目(51105378)

唐修检(1980-)，男，讲师，硕士。

TB321

A

10.3969/j.issn.1672-1497.2015.04.020