等静压成型可控硅陶瓷管壳的研制及性能探讨

唐小能

（无锡康伟工程陶瓷有限公司，无锡214191）

0 前言

目前国内外陶瓷管壳基本上以90%～95%氧化铝瓷为主，从生产工艺看，国内大多数还是使用传统的热压铸成型工艺，其产品容易产生气孔、变形、杂质的缺陷非常多，产品合格率较低。我们采用95%氧化铝陶瓷，借鉴等静压成型工艺，经过长时间的试验总结，采用等静压压制、车床加工成型工艺达到大批量生产。其产品性能稳定可靠，致密均匀性好，适应性强，能适应不同客户的金属化工艺，可满足市场需求。现简单对大尺寸可控硅陶瓷管壳的生产工艺进行工艺探讨。

1 工艺流程

1.1 传统热压铸成型工艺：

配料—干球磨—蜡料混合—热压铸成型—修坯—排蜡—清灰—高温烧结—清洗

1.2 冷等静压成型工艺：

配料—湿球磨—喷雾造粒—冷等静压成型—车加工—高温烧结—清洗

2 实验过程

2.1 原材料及配方组成

（1）无机原料

无机原料以进口氧化铝粉为主，添加少量的苏州土、硅微粉、碳酸钙、滑石等辅料。氧化铝粉的理化性能指标（见表1）

（2）有机添加剂

有机添加剂主要添加粘结剂、消泡剂、润滑剂、分散剂等，根据配方不同使用量也不同。

粘结剂采用的是蜡类乳浊液与10%聚乙烯醇水溶液共同使用，蜡类乳浊液添加量一般占粉体的2%～5%，10%的聚乙烯醇水溶液一般添加量为10%～15%；

消泡剂采用的是聚醚类抑泡剂,一般添加量为0.1%～0.3%；

润滑剂采用的是以硬脂酸为主要成分的乳液，一般添加量为0.5%～2.5%；

分散剂采用的是聚羧酸盐型的乳液，一般添加量为0.2%～1.0%。

（3）陶瓷配方为:

其化学组成见表2。

2.2 球磨、喷雾造粒工艺控制要点

（1）采用湿法球磨工艺：

球磨，料球比为 1：2；浆料粘度：6 800～7 200mpas；浆料颗粒细度 D50：1.5～2.0μm;浆料固含量：60±1%；浆料比重：1.85±0.1g/cm3。

（2）喷雾造粒工艺控制要点：

进口温度：310℃，出口温度：110℃；塔内负压：20Pa；送料泵转速：840rpm；雾化器转速：6 200rpm。

2.3 造粒粉性能检测

颗粒含水率：3‰；粉料流动性：≥2.52g/s；粉料松装密度：≥1.10g/cm3；粉末颗粒度级配：60～180目＞97%（具体见图1颗粒级配积累分布图）;造粒粉颗粒外观形貌见图2。从图片上观察造粒粉颗粒非常接近圆球状，球上有个浅浅的小坑似苹果状，虽不及圆球状理想，但是在规模化的工业生产中已属形状良好。

表1 进口煅烧氧化铝粉理化性能指标

表2 95%Al2O3瓷的化学组成（%）

图1 颗粒级配累积分布图

图2 造粒粉颗粒外观形貌

2.4 等静压压制成型

采用等静压压制，设定最高成型压力是160MPa，保压时间1min。压制的生坯密度均匀,规整度好而且坯体强度高,坯体密度2.46g/cm3，相对密度约63.2%，可以满足坯体的机加工要求。

2.5 车加工成型工艺控制

等静压压制好的坯体能够很好的车加工成型，一方面是坯体添加了一定的蜡类乳浊液，使生坯韧性好、强度大、不容易产生崩角现象；另一方面是成型刀材质的选择和车床技术参数的控制。成型刀一般选用高硬度、耐磨损的材料。

（1）车床技术参数控制

外圆车刀：进给速度：f/(mm/r)=0.125mm/r线速度：v/（mm/min）=18.8mm/min

成型刀的进给速度依据产品大小，成型刀磨损程度的不同，进给速度一般在60～100mm/min。（图3为常用成型刀示意图）

图3 成型刀示意图

3 高温烧结

车削成型好的坯体叠装于双孔推板窑中，最高烧结温度1 660℃，烧结周期36h。（烧结温度曲线见图4）

图4 高温烧结温度曲线

4 讨论

表3为同一型号产品采用等静压与热压铸工艺对比，通过比较得出：

（1）等静压工艺与热压铸工艺相比省去了排蜡工艺，由于排蜡工艺周期长、能耗大，缩短了生产周期，节约了大量能源，降低了成本。

表3 同一型号产品采用等静压与热压铸工艺对比

（2）等静压工艺成型密度高，高温烧结温度比热压铸低40～60℃，由于成型密度高，高温烧结变形小，成瓷密度高，瓷件硬度、抗折强度也有很大提高。

（3）杂质、气孔比例减少。热压铸球磨工艺采用的是干磨法，杂质去除困难，而等静压工艺球磨采用的是湿磨法，相对而言杂质易去除；热压铸产品生产中约有10%比例的气孔缺陷，而等静压不会产生气孔缺陷。

（4）等静压产品金属化后与金属焊接强度大大提高，电气方面性能也有很大的提高。

（5）图5是等静压工艺与热压铸工艺的瓷件显微结构图，从图上可以观察到：热压铸95%Al2O3陶瓷中存在大量孔洞,显微结构疏松。晶粒尺寸一般在10～20μm之间，晶粒呈柱状，分布均匀；等静压95%Al2O3陶瓷中也存在一些孔洞,但显微结构较热压铸95%Al2O3陶瓷致密，晶粒尺寸分布不均匀，存在晶粒异常长大现象，大部分晶粒尺寸分布在8～15μm之间，最大晶粒尺寸可达35μm。通过对四种陶瓷材料显微结构的比较，可以发现，两种95%Al2O3陶瓷晶粒尺寸分布差别不大，致密度有所不同。

5 结论

（1）大大地提高了产品合格率及缩短了生产周期，提高了生产效率。

（2）瓷件体积密度、硬度、强度、抗拉强度等各方面性能指标都有很大的提高。

（3）降低了瓷件烧结变形和杂质的缺陷比例和解决了热压铸成型气孔的问题，大大提高了产品合格率。

图5 等静压工艺与热压铸工艺的瓷件显微结构图

[1]赵耀东.氧化铝陶瓷造粒粉的制造工艺[J].非金属矿.2002(B09)：54.

[2]杨东亮,等.等静压电真空陶瓷管壳的研制与性能探讨[J].真空电子技术.2004(04)：49-51.

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