MPT-AES法测定合金钢中的硅

高辉，赵志添

(1.抚顺特殊钢股份有限公司，辽宁抚顺 113001； 2.辽宁石油化工大学，辽宁抚顺 113001)

MPT-AES法测定合金钢中的硅

高辉1，赵志添2

(1.抚顺特殊钢股份有限公司，辽宁抚顺 113001； 2.辽宁石油化工大学，辽宁抚顺 113001)

建立了微波等离子体炬原子发射光谱(MPT-AES)测定合金钢中的硅含量的分析方法。考察了仪器最佳实验条件、溶液酸度和钢中共存离子对测定的干扰，采用相似基体的标准钢样绘制工作曲线。硅的线性范围在0.3～7.0 μg／mL之间，检出限为0.05 μg／mL。测定结果的相对标准偏差为1.2%～3.1%(n=9)，样品加标回收率在97.0%～103.0%之间，该法测定结果与国家标准方法测定结果相符合。MPT-AES法良好的精密度和准确度，可用于测定合金钢中硅的含量。

MPT-AES；硅；测定；合金钢

硅是钢铁中的有益元素之一，它能增强钢的强度、弹性、耐酸性及电阻系数，在钢铁冶炼过程中也能增强钢的流动性，减少收缩性等，同时它又是钢的一种有效脱氧剂，但随着硅含量的增加，会影响钢的焊接性能，因此对合金中硅的含量，冶炼中有严格的控制。

目前采用容量法［1］、分光光度法［2-5］及ICPAES法［6-8］测定合金中硅元素，这些方法较为成熟，分析速度快，有些还能够做到同时分析多种元素。近年来微波等离子体炬-原子发射光谱(MPT-AES)法在分析领域中的应用越来越广泛，但在合金中硅的测定中应用较少［9-14］。笔者采用MPT-AES法，优化了测定合金钢中硅的实验条件，建立了一种合金钢中硅的新分析方法，该方法具有操作简便，快速、准确等优点，适用于合金钢中硅元素的测定。

1 实验部分

1.1 主要试剂与仪器

微波等离子体炬(MPT)光谱仪：510型，长春吉大小天鹅仪器有限公司；

二氧化硅：光谱纯；

盐酸溶液：1.17 g／mL，优级纯；

硝酸溶液(1+3)：优级纯；

无水碳酸钠：优级纯；

铁、镍、铬、钼、钒、钛、锰标准溶液：1 mg／mL，国家标准物质研究中心；

氩气：纯度为99.99%；

实验用水为亚沸蒸馏水。

1.2 硅标准溶液的配制

称取光谱纯二氧化硅0.214 2 g于铂坩埚中，加入无水碳酸钠5 g，于1 000℃高温炉中熔融至透明，再灼烧5 min。取出冷却，用热水浸取，待熔块全熔后，冷却至室温，然后移入1 000 mL容量瓶中，以亚沸蒸馏水稀释至标线，摇匀，贮于塑料瓶中。此硅标准溶液的质量浓度为0.1 mg／mL，实验所用其它浓度的硅标准溶液均由此稀释而得。

1.3 仪器工作条件

单色仪焦距：500 mm；光栅：2 400线／mm全息衍射离子刻蚀光栅；狭缝：入／出／光阑＝0.05／0.05／5 mm；波长：253.612 nm；微波功率源频率：(2 450±50) MHz；微波功率：85 W；载气流量：950 mL／min；工作气流量：613 mL／min；测光系统负高压：-700 V。

1.4 实验方法

称取合金钢试样0.1 g于100 mL容量瓶中，加15 mL硝酸溶液(1+3)，低温加热溶解试样，再加入5 mL盐酸溶液，继续加热至全部溶解，取下，冷却，以亚沸蒸馏水稀释至标线，摇匀。

开启MPT光谱仪，将工作气(Ar)和载气(Ar)分别调节到实验所选最佳流量，MPT火炬稳定后，气动雾化进样，在选定波长下测定合金钢中硅元素的发射强度。选择相似基体的标准钢样绘制工作曲线，测定硅元素含量。

2 结果与讨论

2.1 硅分析谱线

用3 μg／mL的硅标准溶液在240.000～300.000 nm内进行波长扫描，硅在251.612 nm处出现灵敏线，钢中基体铁元素在251.667 nm处也存在吸收峰，两者的波长差0.055 nm能够满足仪器分辨率要求，所以选定波长253.612 nm为测定硅的分析谱线。

2.2 微波功率

改变等离子体炬的微波功率，用3 μg／mL的硅标准溶液进行扫描测量，微波功率对硅发射强度的影响如图1。

图1 微波功率对测定硅发射强度的影响

由图1可知，硅发射强度随微波功率的增大而增强，超过80 W之后发射强度增加平缓，但随着微波功率的增大，等离子炬开始不稳定，本实验选85 W为测定硅的最佳微波功率。

2.3 载气流量

改变载气流量，用3 μg／mL的硅标准溶液进行扫描测量，结果如图2所示。由图2可知，载气流量为950 mL／min时发射强度最大，所以选950 mL／min为测定硅的最佳载气流量。

图2 载气流量对测定硅发射强度的影响曲线

2.4 工作气流量

改变工作气流量，用3 μg／mL的硅标准溶液进行扫描测量，结果如图3所示。由图3可知，工作气流量为613 mL／min时，硅发射强度开始趋于稳定，所以选613 mL／min为测定硅的最佳工作气流量。

图3 工作气流量对测定硅发射强度的影响曲线

2.5 酸度考察

由于试样处理过程引入了硝酸、盐酸，分别以硝酸、盐酸作为介质进行了考察，向3 μg／mL硅标准溶液中分别加入不同浓度的硝酸、盐酸进行测量。结果表明，2.0 mol／L浓度以下的硝酸，1.5 mol／L浓度以下的盐酸对硅的测定无干扰。在本实验条件下，可忽略酸度对硅测定结果的影响。

2.6 共存离子影响考察

采用质量浓度为3 μg／mL的硅标准溶液，考察了共存离子Mn(Ⅱ)，Ni(Ⅱ)，Cr(Ⅲ)，Fe(Ⅲ)，Mo(Ⅵ)，Ti(Ⅳ)，V(Ⅴ)对硅发射强度的影响。结果表明，50倍Cr(Ⅲ)，20倍的Mn(Ⅱ)，Ni(Ⅱ)，Fe(Ⅲ)，Mo(Ⅵ)，10倍的V(Ⅴ)，Ti(Ⅳ)不干扰硅的测定。考虑到钢中铁元素和铬元素对硅测定存在的干扰，在实际测定中采用相似基体的标准钢样绘制工作曲线。

2.7 线性方程、线性范围和检出限

在选定的最佳实验条件下对试剂空白溶液连续测定11次，以测定结果的3倍标准偏差计算硅元素的检出限为0.05 μg／mL。对系列硅浓度的相似基体标准样品溶液和发射强度进行线性回归，以硅相对发射强度为纵坐标，硅含量(μg／mL)为横坐标，得到线性方程为y=21.375x+182.63，相关系数为0.999 3，线性范围为0.3～7.0 μg／mL。

2.8 精密度与准确度试验

按1.4进行操作，选择5种硅质量分数在0.03%～0.70%范围的样品，对同一样品重复测定9次，以国标方法［15］测定结果为标准值计算相对误差，试验结果见表1。向合金钢样品中加入一定量的硅标准溶液，进行加标回收试验，结果见表2。

表1 比对试验与精密度试验结果 %

表2 加标回收试验结果 %

由表1、表2可知，测定结果的相对标准偏差在1.2%～3.1%之间，样品加标回收率在97.0%～103.0%之间，表明该方法具有良好的精密度和较高的准确度，能够满足分析要求。

3 结语

采用微波等离子体炬原子发射光谱法测定合金钢中的硅元素，其测定结果与国家标准方法测定结果相符合，方法的准确度及精密度均满足分析要求。

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中科院大连化物所3人入选年度全球最有影响分析科学家

英国《分析科学家》杂志在10月最新刊物上公布了2015年全球最有影响的100位分析科学家，中科院大连化物所张玉奎院士、许国旺研究员和邹汉法研究员名列其中，这也是此次榜单中仅有的3位中国科学家。

该杂志在大众提名的基础上，由5位专家组成评审小组，对提名的候选人进行评审，确定最终名单。

（科学网）

Determination of Silicon in Alloy Steel by MPT-AES

Gao Hui1， Zhao Zhitian2
(1. Fushun Special Steel Co.Ltd.， Fushun 113001， China；2. Liaoning University of Petroleum & Chemical Technology， Fushun 113001， China)

The analysis method of microwave plasma torch-atomic emission spectrometry (MPT-AES) was established for the determination of silicon content in alloy steel. The best instrument working conditions，the effects of solution acidity and the interference of coexistence ions in steel were investigated. The working curve was made by using the standard steel samples with similar matrix. The linear range of silicon was 0.3-7.0 μg／mL，and the detection limit of silicon was 0.05 μg／mL. The relative standard deviation of determination results was 1.2%-3.1%(n=9)，the recovery of standard added sample was between 97.0%-103.0%. The determination results of the MPT-AES method were consistent with the results of the national standard method. The method of microwave plasma torch-atomic emission spectrometry can be used to determinate silicon content in alloy with good precision and accuracy.

MPT-AES; silicon; determination; alloy steel

O657.3

：A

：1008-6145(2015)06-0056-03

10.3969／j.issn.1008-6145.2015.06.014

联系人：高辉；E-mail: gh_007326@126.com

2015-07-08