建议《中国药典》增加山楂中山楂核限量范围检查项

北京市房山区药品检验所（102400）吴艳苹

山楂为蔷薇科植物山里红Crataegus pinnatifida Bge.var.major N.E.Br.或山楂Crataegus pinnatifida Bge.的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收，切片，干燥。净山楂的炮制方法为除去杂质及脱落的核[1]。山楂的采收与炮制均不能很好的控制山楂中山楂核量。山楂果实主要含有机酸及黄酮类化合物。有机酸类：柠檬酸及其甲酯、苹果酸、琥珀酸、酒石酸、绿原酸、熊果酸；黄酮类：金丝桃苷（Hyperoside）、槲皮素（Quercetin）、牡荆素（Vitexin）、芦丁（Rutin）；山楂核经分析鉴定，含有脂溶性成分：3-甲基-己烷（3-Methyl-hexane）、3，5二甲基丁基苯（3，5-Dimethyl-butylbenzene）、顺-1，4二甲基环己烷（1，4-Dimethyl-cis-cyclohexane）、1-丙烯环己烷（1-Propenyl-cyclohexane）等，果核中含亚油酸60.48～75.25%、不饱和脂肪酸占总脂肪酸的86.70～93.96%[1]。山楂中有机酸是中药山楂消食导滞的有效成分。黄酮类化合物是防治心血管疾病及降血脂的活性成分。山楂核是山楂整体功效不可或缺的。山楂成熟果实入药，主要由果肉和果核组成。笔者通过实验，得出山楂枸橼酸含量与果核量存在线性关系，果核量越低，山楂枸橼酸含量越高。降低山楂核量可以提高山楂有机酸含量。目前，涉药的山楂果核量差异较大。山楂核与果肉化学成分各异，是山楂整体功效不可或缺的。山楂核量差异大，对山楂内在质量和整体功效会有较大影响。因此建议在《中国药典》中增加山楂中山楂核限量范围检查项。

1 仪器与试药

天平：梅特勒-托利多XP分析天平、BL-310塞多利斯电子天平。

滴定液：0.1mol/LNaOH，购自北京市药品检验所；浓度：0.09998mol/L。

滴定管：10ml碱式滴定管（北京市计量检测科学研究院检定合格A级）。

2 实验方法与结果

2.1 样品来源 样品 1、样品 2、样品 3均来自所内合格检品，随机抽样。

2.2 样品处理 取样品10g粉碎成细粉，作为原样品细粉备用。

取样品50g或100g，分离果核与果肉，分别称重（数据见附表1），并粉碎成细粉，作为果肉细粉与果核细粉备用。

附表1 样品称重结果（g）

附表2 样品1水分：11.5%

附表3 样品2水分：8.7%

附表4 样品3水分：11.3%

2.3 实验

2.3.1 取原样品细粉烘干法测定水分。

2.3.2 含量测定：将原样品细粉、果肉与果核细粉按以下表格称重，混匀，精密称定，精密加入水100ml，室温下浸泡4小时，时时振摇，滤过。精密量取续滤液25ml，加水50ml，加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，即得。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于6.404mg的枸橼酸（C6H8O7），结果按干燥品计算，含有机酸以枸橼酸（C6H8O7）计量[2]。

上述计算公式中w：有机酸含量（%）；v：消耗NaOH（ml）；m：总质量（g）；p：水分（%）。

以有机酸含量（y）对果核量（x）进行线性回归。样品1数据见附表2，样品2见附表3，样品3见附表4。

3 结果与讨论

3.1 随机抽样，山楂果核比例差异较大。

3.2 山楂中果核量与山楂有机酸含量线性负相关：果核量小，山楂有机酸含量高；果核量大，山楂有机酸含量低。减小果核量，可以提高山楂有机酸含量。

3.3 山楂采收、切片、干燥方法不同，脱落的果核量会有很大差异；山楂运输、流通、贮存都会影响脱落的果核量；有可能为增加枸橼酸含量，故意多去除山楂核；也有可能将废弃的山楂核加进有机酸含量较高的山楂中。这些都是造成山楂中山楂核比例差异较大的原因。山楂核比例差异大，对山楂的内在质量和整体功效都会有影响。去除果核可以增加枸橼酸含量，但一味去除果核，果核部分的功效就会减弱，从而影响山楂的整体功效。不控制果核量，就有可能出现枸橼酸含量都符合规定，但药效却差别很大，进而影响山楂饮片及其在中成药中的应用。

综上所述，建议在《中国药典》中增加山楂中山楂核限量范围检查项，但因山楂核量差异大，对山楂内在质量和整体功效会有较大影响。因此，需收集各地样本数据，考虑各种影响因素，统计分析，综合考虑各种影响因素，综合分析并总结各因素，给出一个客观科学的限定范围，使山楂的内在质量和整体功效相对稳定一致。