耐特种气体腐蚀涡旋干泵的研制

金花子，吴 杰，南 泉，熊天英

(中国科学院金属研究所，辽宁沈阳文化路72号 110016)

涡旋真空泵的研究始于20世纪80年代末期［1-3］，随着涡旋真空泵在半导体行业中的应用不断扩大，对洁净的真空系统获得要求也越来越苛刻，使得涡旋真空泵在应用中的表现也越来越不能令人感到满意。因此，人们开始致力于涡旋干式真空泵(简称:涡旋干泵)的研究。到目前为止，涡旋干泵的研究和生产主要集中在美国、日本和欧洲，以日本Anestta、美国 Varian、德国 Busch等为代表，形成了系列产品。国内真空行业相关企业也对涡旋干泵进行了基础和应用研究以及小规模试制生产等不同阶段的探索，但由于技术基础、研发手段的限制，工作进展缓慢［4-5］。

涡旋干泵在机械和结构的设计上同涡旋真空泵相比有明显的差异［6］。泵的定子和转子采用的是铝合金材料，防护方法采用阳极氧化法。涡旋干泵由于没有油的冷却和密封，抽气系统直接接触介质气体使定子和转子对气体温度和压力产生了比较复杂的变化。虽然现有技术中的涡旋干泵可以获得洁净的真空环境，但这类涡旋干泵在使用中普遍存在耐蚀性差的问题，尤其是在特种气体、等离子刻蚀、生物制药和化工化学等工艺中，阳极氧化膜难以抵抗高腐蚀性气体的长时间腐蚀，严重影响了涡旋干泵的使用寿命。为了克服这类涡旋干泵耐腐蚀性差的问题，对其泵体施加防护涂层十分必要。

1 涡旋干泵的结构

涡旋干泵主要组成如图1所示。涡旋干泵主要由电机(含过热保护、计时器)、转子和定子A/B、轴封、密封垫、冷却风扇、曲柄轴、曲柄销、防自转机构和气镇机构等构成。涡旋干泵的吸气、压缩、排气循环在电机的带动下被连续重复，对被抽气体形成包容和强制输送［6］，在这个过程中接触特种气体的零部件有转子、定子A/B、曲柄轴和曲柄销。根据实际工作状态以及泵体对防护涂层的功能要求，对转子和定子A/B采用化学镀镍磷技术［7-8］和氟涂料封闭技术制备的防护涂层;曲柄轴、曲柄销采用PVD镀膜技术［9］制备Cr/CrN多层防护涂层。

图1 涡旋干泵总体结构图Fig.1 Structure dry scroll vacuum pump

2 转子和定子的防护技术

对转子和定子A/B采用化学镀镍磷技术［7-8］和氟涂料封闭技术制备的防护涂层。其工艺过程如下:除油→水洗→一次酸蚀→水洗→一次浸锌→水洗→二次酸蚀→水洗→二次浸锌→水洗→化学镀镍磷→水洗→无水乙醇洗→烘干→氟涂料封闭→塑化。

化学镀工艺参数:

pH:4.4 ～4.6、温度:82 ～84 ℃、时间:120 min、镀速13～15 μm/h;镀液在金属表面的催化作用下，经化学还原进行镍磷沉积，沉积的镀层均匀致密，外观呈银白色且镀层结合良好，最后对镀层进行封闭处理。

采用氟树脂进行封闭处理，工艺参数:喷涂距离200 mm，喷涂厚度5～8 μm。喷涂后塑化，塑化的过程和工艺参数为:温度180～200℃，时间20～30 min。

经上述处理，获得镀层厚度为30～38 μm。上述镀层厚度均匀，能满足尺寸精度要求，具有优良的耐磨耐蚀性能。

3 曲柄轴和曲柄销等40Cr和不锈钢零件的防护技术

对曲柄轴、曲柄销等采用PVD镀膜技术［9］制备Cr/CrN多层防护涂层。镀膜前基体被加热到150℃，背底真空 2×10－3Pa，通入高纯氩气(纯度99.999%以上)，氩气分压为 1.0 ×10－1Pa;在 1000 V直流负偏压下对样品进行轰击，以去除表面吸附的气体和杂质;随后直流负偏压在200 V，工作气压0.45 Pa，阴极弧电流为75 A，控制氮气通断间歇送气，通断间隔5 min/10 min(每通5 min氮气、停止10 min)，氮气分压为1.5×10－1Pa;沉积时间为120 min，形成Cr/CrN多层复合防护镀层，Cr/CrN复合防护镀层为10层。经上述处理，获得镀层厚度为4～5 μm。上述镀层厚度均匀，能满足尺寸精度要求，具有优良的耐磨耐蚀性能。

4 耐腐蚀性能试验

涡旋干泵腐蚀实验装置如图2所示，包括供气系统、控制单元、真空室和尾气处理系统等。

图2 涡旋干泵腐蚀实验装置Fig.2 Dry scroll vacuum pump corrosion test device

实验条件:腐蚀介质为1:1氮气和氯化氢气体，入真空泵气体温度150℃，真空度5 Pa，连续抽真空。

实验结果:在腐蚀性介质中连续工作30 d，涡旋干泵运行正常，防护涂层均未腐蚀。

5 结论

本研究采用化学镀、氟涂料和PVD技术对涡旋干泵实施防护涂层，对转子和定子A/B采用化学镀镍磷和氟涂料封闭技术制备的防护涂层;对曲柄轴和曲柄销采用PVD镀膜技术制备Cr/CrN多层复合防护镀层。上述镀层均匀，能满足尺寸精度要求，具有优良的耐磨耐蚀性能。在特种气体、等离子刻蚀、生物制药和科学仪器的真空获得系统中，防护涂层可以长时间抵抗高腐蚀性气体的腐蚀，提高涡旋干泵在腐蚀性介质中的使用寿命。

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