荧光法油分分析仪校准方法

李钢

摘 要：近年来，红外法油分分析仪被广泛应用于环境监测机构和水质监测机构，为此，国家相应出台了JJG 950-2000《水中油分浓度分析仪检定规程》。还有一类油分分析仪采用荧光法进行测量，经过实际操作，摸索出这类仪器可行的校准方法，希望能为相关方面提供一些参考建议。

关键词：油分；分析仪；红外法；荧光法

中图分类号：TE927 文献标识码：A 文章编号：2095-6835（2014）06-0037-02

现有台TURNER DESIGNS公司生产的型号为TD-500D的荧光法油分分析仪需要校准，先按《水中油分浓度分析仪检定规程》来校准，选用编号为GBW（E）130171的红外测油仪用溶液标准物质，按规程用四氯化碳进行稀释。按仪器量程配制成高、中、低三种浓度的标准溶液，先用四氯化碳作为空白和中浓度的标准溶液对仪器进行校准，校准过程中出现空白与中浓度的标准溶液在仪器上的响应相差无几，显然按规程方法校准此仪器不可行。

在研究两种仪器的原理时，发现了问题所在。红外法油分分析仪的检测原理是采用红外吸收法进行测量，利用碳氢化合物在3.43 um红外波段有强烈的吸收峰，而溶剂四氯化碳在该波段附近无吸收峰来进行定量分析（吸收峰的面积与含油量成一定的比例关系）。荧光法油分分析仪的检测原理是水中石油类物质经正已烷萃取后，石油类中的芳香烃在紫外光激发下可产生荧光，荧光的强度和石油含量呈良好的线性关系。因四氯化碳、氯仿等含卤素的有机溶剂对油分发出的荧光有淬灭作用，使得仪器的灵敏度降低。从这两种仪器的检测原理和溶剂对仪器的影响找到了原因，即编号为GBW（E）130171的红外测油仪用溶液标准物质由经过定值的正十六烷、异辛烷、苯按比例以四氯化碳为溶剂配制而成，其本身也是以四氯化碳作为溶剂，而四氯化碳是含卤素的有机溶剂，对油分发出的荧光有淬灭作用，因此不适合作为校准荧光法油分分析仪的标准物质，校准此类仪器必须用其他不含卤素的有机溶剂配制的油分标准物质才行。查找国家标准物质目录，查到编号为GBW（E）080913的海洋环境监测石油成分分析标准物质，是以20号重柴油和润滑油为原料，用脱芳处理合格的正已烷或石油醚作为溶剂配制而成。该标准物质在配制过程未采用含卤素的有机溶剂，可以避免此类溶剂对荧光的干扰。

用以上标准物质，以正已烷作为溶剂，参照JJG 950-2000《水中油分浓度分析仪检定规程》来校正该仪器。按仪器的量程配制出高、中、低浓度的标准溶液，用正已烷和中浓度的标准溶液来校正仪器，然后分别测定高、中、低浓度的标准溶液。每个标准溶液测定三次，其仪器示值的平均值与标准值之差作为仪器示值误差。测量数据如表1所示。

5 测量不确定度的报告

JJG 950—2000《水中油分浓度分析仪检定规程》中标明，红外法油分分析仪示值误差按相对误差表示，则荧光法油分分析仪示值误差测量结果的扩展不确定度U=3%，k=2.

从以上分析可知，参照JJG 950—2000水中油分浓度分析仪检定规程中的方法，采用编号为GBW（E）080913海洋环境监测石油成分分析标准物质，溶剂由四氯化碳改成脱芳处理合格的正已烷可以校准荧光法油分分析仪。

参考文献

[1]赵菊英，杨杰，张宇，等.OFA系列石油荧光分析[J].石油勘探与开发，2001（06）

〔编辑：刘晓芳〕

摘 要：近年来，红外法油分分析仪被广泛应用于环境监测机构和水质监测机构，为此，国家相应出台了JJG 950-2000《水中油分浓度分析仪检定规程》。还有一类油分分析仪采用荧光法进行测量，经过实际操作，摸索出这类仪器可行的校准方法，希望能为相关方面提供一些参考建议。

关键词：油分；分析仪；红外法；荧光法

中图分类号：TE927 文献标识码：A 文章编号：2095-6835（2014）06-0037-02

现有台TURNER DESIGNS公司生产的型号为TD-500D的荧光法油分分析仪需要校准，先按《水中油分浓度分析仪检定规程》来校准，选用编号为GBW（E）130171的红外测油仪用溶液标准物质，按规程用四氯化碳进行稀释。按仪器量程配制成高、中、低三种浓度的标准溶液，先用四氯化碳作为空白和中浓度的标准溶液对仪器进行校准，校准过程中出现空白与中浓度的标准溶液在仪器上的响应相差无几，显然按规程方法校准此仪器不可行。

在研究两种仪器的原理时，发现了问题所在。红外法油分分析仪的检测原理是采用红外吸收法进行测量，利用碳氢化合物在3.43 um红外波段有强烈的吸收峰，而溶剂四氯化碳在该波段附近无吸收峰来进行定量分析（吸收峰的面积与含油量成一定的比例关系）。荧光法油分分析仪的检测原理是水中石油类物质经正已烷萃取后，石油类中的芳香烃在紫外光激发下可产生荧光，荧光的强度和石油含量呈良好的线性关系。因四氯化碳、氯仿等含卤素的有机溶剂对油分发出的荧光有淬灭作用，使得仪器的灵敏度降低。从这两种仪器的检测原理和溶剂对仪器的影响找到了原因，即编号为GBW（E）130171的红外测油仪用溶液标准物质由经过定值的正十六烷、异辛烷、苯按比例以四氯化碳为溶剂配制而成，其本身也是以四氯化碳作为溶剂，而四氯化碳是含卤素的有机溶剂，对油分发出的荧光有淬灭作用，因此不适合作为校准荧光法油分分析仪的标准物质，校准此类仪器必须用其他不含卤素的有机溶剂配制的油分标准物质才行。查找国家标准物质目录，查到编号为GBW（E）080913的海洋环境监测石油成分分析标准物质，是以20号重柴油和润滑油为原料，用脱芳处理合格的正已烷或石油醚作为溶剂配制而成。该标准物质在配制过程未采用含卤素的有机溶剂，可以避免此类溶剂对荧光的干扰。

用以上标准物质，以正已烷作为溶剂，参照JJG 950-2000《水中油分浓度分析仪检定规程》来校正该仪器。按仪器的量程配制出高、中、低浓度的标准溶液，用正已烷和中浓度的标准溶液来校正仪器，然后分别测定高、中、低浓度的标准溶液。每个标准溶液测定三次，其仪器示值的平均值与标准值之差作为仪器示值误差。测量数据如表1所示。

5 测量不确定度的报告

JJG 950—2000《水中油分浓度分析仪检定规程》中标明，红外法油分分析仪示值误差按相对误差表示，则荧光法油分分析仪示值误差测量结果的扩展不确定度U=3%，k=2.

从以上分析可知，参照JJG 950—2000水中油分浓度分析仪检定规程中的方法，采用编号为GBW（E）080913海洋环境监测石油成分分析标准物质，溶剂由四氯化碳改成脱芳处理合格的正已烷可以校准荧光法油分分析仪。

参考文献

[1]赵菊英，杨杰，张宇，等.OFA系列石油荧光分析[J].石油勘探与开发，2001（06）

〔编辑：刘晓芳〕

摘 要：近年来，红外法油分分析仪被广泛应用于环境监测机构和水质监测机构，为此，国家相应出台了JJG 950-2000《水中油分浓度分析仪检定规程》。还有一类油分分析仪采用荧光法进行测量，经过实际操作，摸索出这类仪器可行的校准方法，希望能为相关方面提供一些参考建议。

关键词：油分；分析仪；红外法；荧光法

中图分类号：TE927 文献标识码：A 文章编号：2095-6835（2014）06-0037-02

现有台TURNER DESIGNS公司生产的型号为TD-500D的荧光法油分分析仪需要校准，先按《水中油分浓度分析仪检定规程》来校准，选用编号为GBW（E）130171的红外测油仪用溶液标准物质，按规程用四氯化碳进行稀释。按仪器量程配制成高、中、低三种浓度的标准溶液，先用四氯化碳作为空白和中浓度的标准溶液对仪器进行校准，校准过程中出现空白与中浓度的标准溶液在仪器上的响应相差无几，显然按规程方法校准此仪器不可行。

在研究两种仪器的原理时，发现了问题所在。红外法油分分析仪的检测原理是采用红外吸收法进行测量，利用碳氢化合物在3.43 um红外波段有强烈的吸收峰，而溶剂四氯化碳在该波段附近无吸收峰来进行定量分析（吸收峰的面积与含油量成一定的比例关系）。荧光法油分分析仪的检测原理是水中石油类物质经正已烷萃取后，石油类中的芳香烃在紫外光激发下可产生荧光，荧光的强度和石油含量呈良好的线性关系。因四氯化碳、氯仿等含卤素的有机溶剂对油分发出的荧光有淬灭作用，使得仪器的灵敏度降低。从这两种仪器的检测原理和溶剂对仪器的影响找到了原因，即编号为GBW（E）130171的红外测油仪用溶液标准物质由经过定值的正十六烷、异辛烷、苯按比例以四氯化碳为溶剂配制而成，其本身也是以四氯化碳作为溶剂，而四氯化碳是含卤素的有机溶剂，对油分发出的荧光有淬灭作用，因此不适合作为校准荧光法油分分析仪的标准物质，校准此类仪器必须用其他不含卤素的有机溶剂配制的油分标准物质才行。查找国家标准物质目录，查到编号为GBW（E）080913的海洋环境监测石油成分分析标准物质，是以20号重柴油和润滑油为原料，用脱芳处理合格的正已烷或石油醚作为溶剂配制而成。该标准物质在配制过程未采用含卤素的有机溶剂，可以避免此类溶剂对荧光的干扰。

用以上标准物质，以正已烷作为溶剂，参照JJG 950-2000《水中油分浓度分析仪检定规程》来校正该仪器。按仪器的量程配制出高、中、低浓度的标准溶液，用正已烷和中浓度的标准溶液来校正仪器，然后分别测定高、中、低浓度的标准溶液。每个标准溶液测定三次，其仪器示值的平均值与标准值之差作为仪器示值误差。测量数据如表1所示。

5 测量不确定度的报告

JJG 950—2000《水中油分浓度分析仪检定规程》中标明，红外法油分分析仪示值误差按相对误差表示，则荧光法油分分析仪示值误差测量结果的扩展不确定度U=3%，k=2.

从以上分析可知，参照JJG 950—2000水中油分浓度分析仪检定规程中的方法，采用编号为GBW（E）080913海洋环境监测石油成分分析标准物质，溶剂由四氯化碳改成脱芳处理合格的正已烷可以校准荧光法油分分析仪。

参考文献

[1]赵菊英，杨杰，张宇，等.OFA系列石油荧光分析[J].石油勘探与开发，2001（06）

〔编辑：刘晓芳〕