化学检验分析前质量控制的影响因素

何文娟(兰州蓝星有限公司)

引言

在寻找原因时，我们发现其实我国在一般情况下，同国外一样，使用的是同一种甲醇生生产工艺和甲醇催化剂，可是为什么还会造成如此之大的差距呢？通过笔者长期的实践研究，以及对相关生产材料进行化学或者物理的分析时，发现主要原因有，气体净化工作不到位，氨的不当使用，水溶性的影响，水分的影响等等。这些原因都是化学检验分析前的重要质量影响因素，对这些内容进行分析，能够很好的提高甲醇的质量。

一、质量控制中氨的作用

在甲醇生产的过程中，氨对甲醇催化剂的影响非常大。它会与甲醇发生化学反应，生成甲胺类副产物。如果这些成品中有水存在的话，还会生成铜氨络离子，这是因为氨和甲醇催化剂发生反应了，这种情况下，铜的量会减少，从而使得甲醇催化剂失去活性。因此，为了保证产品的质量，我们需要做到的是尽量减少氨的含量。此时就需要知道氨的来源有哪些，只有知道氨的来源才能够杜绝氨的产生。氨主要有三种来源。第一，碳酸丙烯酯串中压氨洗脱碳工艺;第二，氨水脱碳过程;第三，尿素生产中使用的碳氨工业技术。第四，铜洗再生气工艺。要采取合理的质量控制措施，使这些工艺更好的为甲醇生产服务，而不是降低甲醇的质量。

除了掌控好以上的工业技术之外，还有一种在我们日常生产中常用的氨的净化方案：积极采用脱氨剂。净化剂的使用广泛适用于氨气、氢氮气等这些气体或者一些原料气中，主要作用是除去氨。也可以积极适用于甲醇的生产过程。

1、油污

其次在质量控制过程中，也要注重油污的处理。在甲醇生产过程中甲醇催化剂的作用很重要，但是在实际生产过程中，催化剂的表面经常会被油污堵住。这种情况下，会大大降低甲醇催化剂的活性，甚至会造成失活的后果。通过工作经验的积累，我们发现油污的主要来源是生产过程中机械的漏油。为了对质量进行良好控制，我们可以通过以下手段。比如，在甲醇合成塔前设置相关的装置，或者使用吸油剂，选择吸油剂应当考虑到吸附能力以及温度和压强控制。这样处理能够很好的保护甲醇催化剂的活性。

2、水分的影响因素

在进行化学分析时，最为重要的一个检测项目是水含量。因为水含量表示的是甲醇的纯度。这直接决定了甲醇质量的高低。水含量超标的情况时有发生，根据实践工作的总结，主要有这几个原因。第一，在工艺操作的过程中，没有很好的控制蒸气量的大小，此时所造成的后果是回流会比较小。在这种情况下，应当控制好回流量。第二，设备的不良状态也会导水含量的增加。如精甲冷却器等等发生了内漏，此时甲醇中水的含量会大大上升。

二.水溶性的影响因素

甲醇生产过程中，需求量比较大的是精甲醇。精甲醇的要求是具有很好的水溶性。从学理上分析水溶性，它是指精甲醇同任意水混合，都不会出现浑浊的现象。一旦出现浑浊的现象，说明精甲醇中含有不溶于水和难溶于水的物质。经过化学检验分析，导致精甲醇的水溶性主要有以下几点因素。第一，萃取过程出现差错。那些同精甲醇沸点相近的杂质未能够脱除。此时需要增大萃取的水量，这样能够很好的改善产品的水溶性。第二，需要注重设备的使用。调节好设备的操作条件，尤其是加压塔和常压塔这两个设备。并且注意设备内温度的调控，因为温度会直接造成大批重组分上移，这会直接影响到精甲醇的质量。第三，使用合成的催化剂会导致甲醇的杂质过多，此时也影响到了精甲醇产品的质量。

1、高锰酸钾值

在化学检验分析中，必须确保精甲醇的高锰酸钾值在合适的范围内，因为高锰酸钾值的高低说明了在精甲醇中还原性的杂质的多少。想要将这些杂质同价分离很难办到。当然除了还原性杂质，其他有机杂质的含量也必须得到控制。在质量控制中，会造成这些原因的主要有这些因素。第一，提纯时，粗甲醇的质量不高，含有较多的杂质。第二，设备即预塔内的温度没有得到很好的控制，不能够有效的进行分离。第三，采出过程中，温度过高。第四，中间馏分的采出量比较少，回流量没有达到要求。

2、沸程

沸程指的是在精甲醇提取的过程中对初馏点和干馏点之间的温度进行分析。它的值的大小反应的是精甲醇经过提取之后，质量能否保持稳定。沸程不合格主要有以下这些因素，第一，蒸汽量达不到要求，此时的后果是，初馏点会比较低，为达到要求，此时需要的是适当增加蒸气量。第二，温度同样会影响到沸程，因为温度使得干馏点变高，这种情况说明重组分保湿层比较潮湿。选用生产设备时，由于缺乏调查或者相关经验，对保温材料的选择不当。这些材料的憎水性和耐酸性都会比较差，一旦被腐蚀，会呈现泥浆的形状，此时，材料的保温作用完全丧失。

三、结语

我厂主要生产的是甲醇，在其生产过程中，如何做好检验科的工作，对保证甲醇的质量来说尤为重要。检验科对甲醇进行质量分析，不仅仅要保证检验中的准确性，更加要注重检验分析前对于甲醇生产过程中的化学物质分析，如对氨、油污、气体等等。笔者从这几个角度入手，希望能够对甲醇生产化学检验分析前的质量起到一个很好的控制作用。

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