高效液相色谱法测定成品胶中抗氧剂XD-305含量

刘洁兰（福建省福橡化工有限责任公司）

抗氧剂XD-305是橡胶成品的新型抗氧剂。生产中快速、准确地测定出橡胶成品胶中抗氧剂XD-305的含量，能指导工艺控制抗氧剂XD-305的加入量，保证产品质量稳定。通过实验，探索出了橡胶成品胶中抗氧剂XD-305含量的测定方法——高效液相色谱法。

一、实验

1、原材料

样品：成品胶；基准物：抗氧剂XD-305；试剂：甲醇，乙醇，均为分析纯。

表1 不同抽提方式所得样品溶液的组分峰面积

表2 基准物溶液3次进样的峰面积

表3 样品溶液3次进样的峰面积

表4 抗氧剂XD-305加样回收率试验结果

表5 不同时间试样中抗氧剂XD-305的含量

2、仪器

高效液相色谱仪，包括LC-10ADvp高压输液泵、SPD-10Avp紫外-可见分光光度检测器、CTO-10Avp恒温箱、SCL-10Avp控制器、CLASSvp液相色谱工作站；高效液相色谱柱：shimpack VP-ODS，150×4.6mm，ID 1根；万分之一电子天平 1台；抽提器：磨口球型冷凝管（250mm）连接250mm带支管磨口圆底烧瓶。

3、色谱条件

流动相：甲醇，流速1.00mL/min或根据分离情况选择适当流速；检测器波长：280nm；柱温：40℃；进样体积：20μL。

4、操作方法及步骤

4.1 试剂的制备

抗氧剂XD-305标准溶液的制备：准确称取0.02g抗氧剂XD-305于100mL的容量瓶中，用无水乙醇溶解并稀释至刻度，再用移液管吸取此溶液10mL，注入50mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，此溶液含抗氧剂XD-305为0.04mg/mL。

4.2 测定步骤

（1）称取试样0.50g，剪成1mm以下的细条，随即放入250mL磨口圆底烧瓶中，再加入15mL无水乙醇，将圆底烧瓶与磨口球型冷凝管连接好，在90～100℃水浴锅上加热，回流40min（以微沸时记时间）。将抽提液移入50mL容量瓶中，按同样方法再抽提一次，将得到的抽提液和洗瓶的无水乙醇均移入50mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，在色谱条件下注入20μL样品溶液进行分离，记录抗氧剂XD-305的峰面积。

（2）与（1）相同条件下注入20μL抗氧剂XD-305标准溶液，记录抗氧剂XD-305的峰面积。

5、定量计算

用外标法计算试样中抗氧剂XD-305的含量。

二、结果与讨论

1、溶剂及流动相的选择

根据实践经验，用乙醇做溶剂、甲醇做流动相，在操作条件下分别注入乙醇、甲醇、基准抗氧剂XD-305溶液及样品溶液，观察其流出曲线。发现采用乙醇做溶剂，甲醇做流动相，抗氧剂XD-305在6.71min时出峰，峰形对称，并且溶剂乙醇、流动相甲醇在6.71min时均无干扰峰出现，所以选用乙醇做溶剂，甲醇做流动相是合适的。

2、检测器波长的选择

在检测器波长190～370nm，对抗氧剂XD-305的溶液进行扫描，得到它在280nm处有最大吸收。

色谱实验一般选择对拟分析物质有最大吸收的波长进行工作，以获得最大的灵敏度和抗干扰能力。所以，该方法中规定的抗氧剂XD-305的测定波长是合理的。

3、抽提方式的确定

取同一样品7份，分别编为1～7。1～5用30mL乙醇分别抽提40，60，80，100，120min；6～7 抽提 2 次，每次用 15mL 乙醇，分别抽提30，40min，定容至50mL。在试验条件下测得相应的组分峰面积，见表1。

从表1数据看出，抽提2次，每次15mL乙醇、40min与30mL乙醇抽提1次，120min的抽提效果相当。为了缩短测定时间，选用抽提2次，每次15mL乙醇、40min的抽提方式比较合适。

4、重复性实验

制备一定浓度的基准物溶液及样品溶液，在一天或不同时间进样，测得相应的组分峰面积，见表2～表3。

由表2、表3数据可看出，在一天或不同时间重复进样，所得谱图的峰面积十分接近，实验的重复性较好。实验结果表明：该方法用于橡胶成品胶中抗氧剂XD-305含量的测定重复性较好。

5、回收率试验

取已知抗氧剂XD-305含量的样品0.5g（准确至0.0001g），加入基准抗氧剂XD-3051.435mg，按试验方法进行测定，计算回收率，试验结果见表4。

由表4可见，该方法用于橡胶成品胶中抗氧剂XD-305含量的测定，回收率高，测定结果可靠。

6、实物样品验证实验

在不同时间对样品分别做平行试验2次，结果见表5。

从表5可看出，该方法测定实物样品重复性好，可用于橡胶成品胶中抗氧剂XD-305含量的测定。

三、结论

试验结果表明，采用高效液相色谱法测定橡胶成品胶中抗氧剂XD-305的含量，该方法快速、准确，回收率大于98%，测定结果重复性好。