李 华 邓 林
(四川工商职业技术学院,四川 都江堰 611830)
大西洋鲑肌肉中9种矿物质元素含量的测定及营养评价
李 华 邓 林
(四川工商职业技术学院,四川 都江堰 611830)
采用微波消解-火焰原子吸收法测定大西洋鲑肌肉中9种矿物质元素的含量,建立微波三阶段梯度升温消解技术,确定最佳消解条件和原子吸收分光光度计工作条件。大西洋鲑肌肉中 Ca、Fe、Mn、Zn、Mg、Cu、Cr、Cd、Pb的含量分别为292.6,1.8,1.6,2.9,149.2,0.005 3,0.004 4,0.003 7,0.011 5μg/g。结果表明:大西洋鲑肌肉中含有多种对人体有重要生理功能的矿物质和微量元素,比例恰当,具有较高的营养价值。其中Cd、Pb、Cr、Cu等重金属含量均远远低于在中国国标产品安全卫生指标,可以安全食用。
大西洋鲑;矿物质;微波消解;梯度升温;火焰原子吸收
大西洋鲑又称挪威三文鱼,是深海鱼类的一种,生长在加拿大、挪威、日本和美国等高纬度地区的冷水海洋中。中国早期进口的大西洋鲑多来自挪威,在市场上深受消费者的欢迎,具有巨大的经济效益和市场前景[1]。大西洋鲑肉质细嫩、颜色鲜艳、口感爽滑,是食用上品,除了是高蛋白、低热量的健康食品外,还含有多种维生素以及钙、铁、锌、镁、磷等矿物质,具有很高的营养价值。
目前国内对大西洋鲑肌肉营养成分的研究较少,对微量元素特别是重金属元素的研究尚未见报道。本试验采用改进中国国标的微波消解-火焰原子分光光度计法方法,通过对市售大西洋鲑肌肉中9种矿物质元素的含量进行测定,尽量避免其在预处理过程中的损失,对大西洋鲑食品的开发和利用提供一些基础性的资料。并且通过对重金属元素含量的检测,分析大西洋鲑的食用安全性。
大西洋鲑鱼块:购于成都市麦德龙超市,随机取样,平均重量0.5 kg。
Ca、Fe、Mn、Zn、Mg、Cu、Cr、Cd和 Pb元素的标准贮备液:含量均为1 000μg/m L,国家标准物质研究中心;
浓硝酸、浓盐酸、过氧化氢:均为优级纯;
试验用水:超纯水。
电热恒温鼓风干燥箱:DGG-29240B型,上海森信实验仪器有限公司;
捣碎机:JFSD-100-Ⅱ,上海嘉定粮油仪器有限公司;
原子吸收分光光度计:TAS-990,北京普析通用仪器有限责任公司;
玉米土壤耕种中,要做好后期浅中耕和免耕直播工作,促进玉米的生长,提高玉米的产量和质量。玉米的生长过程中,中耕要注意远和浅两个原则。远是指植株之间的距离在10 cm左右;浅是划破地皮,深度要注意控制在2 cm左右,保护玉米的根系,使土地中的微生物能够积极活动,增强玉米根部的生理机能,保障玉米生长质量。
微波消解仪:MDS-6,上海新仪微波化学科技有限公司;
电子分析天平:FA 2004,上海精密仪器有限公司;
Ca、Fe、Mn、Zn、Mg、Cu、Cr、Cd和Pb空心阴极灯:LTL-4型,威格拉斯仪器北京有限公司;
超纯水器:Hew Human Pow erⅡ(Scholar)型,北京普析通用仪器有限责任公司。
鲑鱼块去骨去皮,得到其肌肉。直接用刀将鱼肉切成小块,用捣碎机打成匀浆,将匀浆置于聚四氟乙烯塑料内罐中,加盖留缝放于65℃鼓风干燥烤箱中烘干,过60目筛。
称取适量预处理后的鲑鱼肌肉粉末于消解罐中加入消化试剂体系,盖紧消解罐后,将消解罐放入微波消解系统中,设置微波消解系统最佳条件。按照微波消解程序操作,至消解完全,冷却至室温后用硝酸(HNO3)(1+9)定量转移并定容至25 m L,混合待测。同时消解空白样品[2]。
Ca、Fe、Mn、Zn、Mg、Cu、Cr、Cd和Pb 9种矿物质元素含量的测定均采用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度计法,各元素检测条件见表1[3-6]。
表1 原子吸收分光光度计的工作条件Table 1 Operating condition of FAAS
按表1仪器工作条件,依次将上述标准使用液喷入火焰,分别测定吸光度,以吸光度A对浓度C进行线性回归,得到各元素的线性回归方程及相关系数,见表3。由表3可知,在仪器测定工作条件下,各元素标准溶液浓度与吸光度具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99。
按照仪器工作条件参数,用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度计法测定大西洋鲑肌肉中9种矿物质元素的吸光度。样品平行测定6次,按回归方程计算出样品溶液中各元素的含量,根据稀释倍数及样品质量换算出样品中各元素的含量,见表4。
表2 标准系列使用液浓度Table 2 The standard solution concentrations/(μg·m L-1)
表3 回归方程及相关系数+Table 3 Regression equations and correlation coefficients
表4 大西洋鲑肌肉中各矿物质元素含量的检测结果Table 4 The content of nine mineral elements in Atlantic salmon muscle
微波消解常用酸试剂为硝酸(HNO3)、氢氟酸(HF)、王水和高氯酸(HClO4)。在这几种试剂中,硝酸是可获得超高纯度、适用于痕量元素分析所必需的强酸之一。研究[7]表明:食物样品一般不含难消解的物质,同时为减少消解过程中体系内的气体量(大量的气体不利于消解结束后系统的降温和降压)。在消解食物样品时,一般不加入HF和HClO4。当食物中油脂含量较大时,加入双氧水(H2O2)等试剂可以保证样品的完全消解。由于大西洋鲑鱼中富含油脂,所以本试验选择较安全的硝酸,并添加双氧水(H2O2)作为酸消解体系,对两种试剂的配比进行试验。称取0.5 g大西洋鲑鱼预处理后样品粉末,设计5种消解试剂体系,见表5。考虑到硝酸的使用量、安全性和消解效果,选取4 m L HNO3+1 m L H2O2作为最佳消解试剂体系。
在样品消解过程中,如果温度过低,会造成消解不完全,相反,如果消解速度过快,产生的压力过高,会有不安全因素存在。研究[7]表明:当食物中油脂含量较大时,应采用更大的消解压力,并增加消解时间以保证样品的完全消解。由于大西洋鲑鱼富含油脂,根据样品的性质,所以采用分步法进行消化,并适当延长消解时间。通过试验效果最终对微波消解温度和时间设计见表6。
表5 消解试剂体系的选择和消解效果Table 5 Election of microwave digestion system and digestion results
表6 消解温度和时间的选择Table 6 Election of microwave digestion temperature and time
本试验微波消解分为3个梯度升温阶段。在升温的每个阶段应保证微波消解仪内部温度的均一稳定,以避免温度梯度的产生。在升温阶段,压力持续上升。
通过三梯度升温消解,消解完全,消解液澄清,黄色透明,且消解样品速度快,试剂用量较少,此方法对于富含油脂鱼类制品具有良好的消解效果。
常量元素又称宏量元素或组成元素,指每日膳食需要量在100 mg以上的元素,包括磷、钙、镁等。钙、磷是骨骼、牙齿、软组织结构的重要成分,在形成骨的羧磷石灰时,钙与磷相互作用,钙和磷能共同参与到机体的能量代谢当中,对儿童的生长发育以及减少中老年骨折危害有着重要的作用。人体对钙的吸收利用,受诸多因素的影响。在食品中,钙磷的比例必须适当,如食物中钙磷比例不平衡,钙或磷的含量过多或过少,都可能相互影响其吸收率,最终影响骨骼生长发育,所以食物中的钙磷比例应适当[8]。磷钙镁的比例在4(磷)∶2(钙)∶1(镁)时最完美。钙磷比成人为1∶1~2∶1、婴儿(1岁以下)为1.5∶1时,最有利于钙的吸收。由于大西洋鲑肌肉中磷含量为527.3μg/g,其磷钙镁比为3.5∶2∶1,故其磷钙镁的比例都比较合适。对于儿童、妇女和中老年人来说,鲑鱼的确是一种较好的补钙食品。
矿物质中,铁、锌、铜、锰、镉、铬和铅等在体内含量低于0.01%并且日需要量在100 mg以下的,称为微量元素。铁是人体必需的微量元素,也是体内含量最多的微量元素。铁和铜在组织呼吸过程、生物氧化中起着十分重要的作用。锌参与多重酶的组成,具有多种生理功能。锰在机体内一部分作为金属酶的组成成分,一部分作为酶的激活剂起作用,能促进生长和正常的成骨作用[8]。
矿物质与有机营养素不同,它们不能由人体自身合成,只能通过食物和饮水来摄取。除排泄外,矿物质也不能在体内代谢过程中消失[8]。从表4可以看出,大西洋鲑肌肉中含有多种对人体有重要生理功能的矿物质和微量元素,其中钙、铁、锰、锌、镁、铜的含量分别为292.6,1.8,1.6,2.9,149.2,0.005 3μg/g,可作为补充人体矿物质营养的膳食来源。根据文献[9]可知:大西洋鲑肌肉中富含维生素A、B1、B2、B3、B12、D、E、蛋白质和氨基酸及不饱和脂肪酸。在众多的海产品中,大西洋鲑以其独特的口味、营养丰富,在水产品市场受到越来越多人的青睐。综上所述,大西洋鲑有很大的食用和经济价值。
随着工农业生产的发展,重金属的用途越来越多,需求量日益增加,对海洋造成的污染也日益严重。目前污染海洋的重金属元素主要有 Hg,Cd,Pb,Cr,Cu[10]。随着海洋污染情况的加剧,大西洋鲑产品的卫生状况,特别是重金属指标直接影响到消费者的身体健康和生命安全[11]。中国GB 2672——2005《食品中污染物限量》中对鱼类食品中铬、镉和铅的限量分别为2.0,0.1,0.5 mg/kg。对大西洋鲑肌肉中的部分重金属进行了检测,其中 Cr、Cd 和 Pb 的 含 量 分 别 为 0.004 4,0.003 7,0.011 15 mg/kg,均远远低于中国国标对鱼类产品安全卫生指标的要求。
采用微波消解-空气乙炔火焰原子吸收分光光度计法测定大西洋鲑肌肉组织中微量元素的含量,样品预处理采用微波三阶段梯度升温消解技术。微波消解后的消解液澄清透明,表明消解完全,整个消解过程不到2 h,样品预处理操作简单、准确、快速。
大西洋鲑肌肉中含有多种对人体有重要生理功能的矿物质和微量元素如 Ca、Fe、Mn、Zn、Mg、Cu,且含量丰富,比例恰当,可作为补充人体矿物质营养的膳食来源,有很大的食用和经济价值。
大西洋鲑肌肉中的Cd、Pb、Cr的含量均远远低于中国国标对鱼类产品安全卫生指标的要求,作为优质的蛋白质食品来源,可以安全食用。
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Determination and nutrition evaluation of nine mineral elements in atlantic salmon muscle
LI Hua DENG Lin
(Sichuan Technology and Business College,Dujiangyan,Sichuan611830,China)
The concentrations of nine mineral elements in Atlantic salmon muscle were determined by flame atomic absorption spectrometry(FAAS)after microwave digestion pretreatment.The three-gradient heating digestion was established,also the working conditions of microwave digestion and FAAS were optimized.The contents of Ca,Fe,Mn,Zn,Mg,Cu,Cr,Cd,Pb were 292.6,1.8,1.6,2.9,149.2,0.005 3,0.004 4,0.003 7 and 0.011 5μg/g,respectively.The results showed that muscle of Atlantic salmon contains was abundant of mineral elements which were justly proportioned.The nutritive value of Atlantic salmon muscle was high with much more lower contents of Cd,Pb,Cr,Cu than the demand of GB.
atlantic salmon;mineral element;microwave digestion;gradient heating;flame atomic absorption spectrometry
10.3969/j.issn.1003-5788.2012.01.015
四川省水产局项目(编号:川渔科[2010]135号)
李华(1963-),女,四川工商职业技术学院副教授。E-mail:289242276@qq.com
2011-11-15