何首乌药材中蒽醌类成分的提取工艺研究

董金香，贾艾玲，董雪莲，邱智东

(长春中医药大学，吉林 长春 130117 )

何首乌为临床常用中药,其入药部位为干燥块根，具有润肠、解毒和截疟之功,制首乌则有补肝肾、益经血、壮筋骨、乌须发之效。现代药理研究证明,何首乌具有抗衰老、降血脂等多种药理活性，主要活性成分为蒽醌及二苯乙烯甙。传统工艺，何首乌中蒽醌类成分一般采用乙醇回流或煎煮法提取，但蒽醌类成分转移率较低，本实验对何首乌中蒽醌类成分的提取方法和提取工艺条件进行了优选。

1 仪器与试药

HA221-50-06型超临界萃取装置；TU-1810紫外可见分光光度计；大黄素对照品(中国药品生物制品检定所提供，批号:110756-200110，供含量测定用)。所用试剂均为色谱纯和分析纯。

2 方法与结果

2.1 总蒽醌的含量测定方法 按药典要求及相关文献[1-3]报道，以大黄素为对照品，采用紫外-可见分光光度法。

2.2 CO2-超临界流体萃取法提取工艺条件的优选

2.2.1 萃取温度、压力、时间的确定 采用正交试验法,因素水平确定为萃取温度(40、50、60 ℃)，萃取压力(20、30、40 mpa)，萃取时间(1、2、3 h)，称取破碎后的何首乌药材各100 g，置于1L萃取釜内,按L9(34)表进行试验，提取物用乙醇作为吸收剂，定容于50 mL量瓶中，以大黄素为检测指标,测量提取物中总蒽醌的含量，优选最佳提取条件。正交试验表及试验结果见表1，方差分析见表2。

表1 正交试验表及实验结果

表2 正交实验方差分析表

根据上述结果，A因素对萃取影响最大，C因素影响最小，综合分析确定最佳萃取条件为：温度40 ℃，压力20 mPa，时间1 h。

2.2.2 夹带剂的选择 何首乌中蒽醌类成分极性较大，在提取时应加入夹带剂，目前常用乙醇，我们分别考察了不同浓度乙醇及不同加入量对蒽醌提取量的影响。取粉碎后的何首乌药材各100 g，按上述优选出的最佳萃取条件，分别加入夹带剂进行实验。结果见表3。

表3 夹带剂对总蒽醌提取量的影响

结果表明，加夹带剂(乙醇)总蒽醌提取量明显高于未加夹带剂提取量，加入75%乙醇180 mL提取量最多。

2.3 何首乌药材中总蒽醌提取方法的优选 水煎煮法：取何首乌100 g，加8倍于药材量的水，煎煮3次，每次1 h，滤液浓缩、干燥，测定干膏中总蒽醌含量为126.91 mg。 乙醇加热回流法：取何首乌100 g，加8倍于药材量的95%乙醇，提取3次，每次1 h，回收乙醇，浓缩、干燥，测定干膏中总蒽醌含量为141.95 mg。 CO2-超临界流体萃取法：取何首乌100 g,按上述优选的最佳工艺条件进行超临界提取，测定提取物中总蒽醌含量为190.53 mg。结果表明，采用CO2-超临界流体萃取得到的总蒽醌含量明显高于煎煮法和回流法。

3 讨论

CO2-超临界流体萃取法是利用CO2处于超临界状态下具有的高密度、低黏度和扩散系数大的性质提取有效成分，具有提取温度低，有效成分提取率高，操作周期短等优点。应用该技术从药材中提取有效成分具有良好的应用前景。 本研究结果表明，何首乌药材中蒽醌类成分采用CO2-超临界流体萃取最佳工艺条件为:温度40 ℃，压力20 mPa，时间1 h，以75%乙醇为夹带剂，加入量为药材量的1.8倍。采用该方法提取，有效成分的提取率明显高于传统的煎煮法和回流法。

[1]中华人民共和国药典委员会.中国药典[S].北京:化学工业出版社,2010:附录30.

[2]曹东东,徐雅娟.CO2-超临界流体萃取漆大姑活性成分最佳工艺研究[J].长春中医药大学学报,2008,24(1):31-32.

[3]刘腊娥,陈铖.紫外分光光度法测定肛疾舒洗剂中大黄总蒽醌含量[J].中国药业,2005,14(3):39-40.