难熔金属专用助熔剂在红外碳硫分析中的应用

周晨旭，李凤超

（济南泉东标准物质研究所，济南250100）

难熔金属专用助熔剂在红外碳硫分析中的应用

周晨旭，李凤超

（济南泉东标准物质研究所，济南250100）

采用难熔金属专用助熔剂对多种材料进行红外碳硫分析，考察了其与传统助熔剂空白值的比较。对不同样品的测定结果进行分析比较，发现难熔金属专用助熔剂的碳、硫空白值更低，样品燃烧充分，高温熔体流动性好。该助熔剂操作简便，分析速度快，适用范围较广。

多元复合助熔剂；铁矿石；高炉渣；高频红外法

高频燃烧红外吸收法是一种快速、简单、准确的分析方法，广泛应用于各种材料碳硫元素含量的分析。红外碳硫分析要求助熔剂的碳硫含量极低且具有稳定的空白值，有良好的助熔性与均匀性。一般钢铁分析采用传统的钨助熔剂，铁矿石及烧结矿分析则采用纯铁、锡及钨混合助熔剂，相关分析方法已有国家标准［1-3］。高炉渣分析采用纯铁及钨助熔剂被列入行业标准［4］。

笔者研究发现，一种新型多元复合助熔剂应用于难熔材料的红外碳硫分析，效果显著。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

高频感应燃烧炉：HW2000型，无锡英之诚高速分析仪器有限公司；

电子天平：BH124型，感量为0.1 mg，德国赛多利斯公司；

高频红外碳硫专用坩埚：火神牌，25 mm×25 mm，醴陵市金利坩埚瓷厂；

纯铁助熔剂：碳含量为0.000 5%，硫含量为0.000 5%，济南泉东标准物质研究所；

钨粒助熔剂：粒径为380～830 μm（20～40目），碳含量小于0.001%，硫含量小于0.000 5%，株洲硬质合金厂；

难熔金属专用助熔剂：火神牌，粒径为380～830 μm（20～40目），碳空白值小于0.000 5%，硫空白值小于0.000 5%，醴陵市金利坩埚瓷厂；

铁矿石标准样品：GBW(E)070084，硫含量为0.291%，济南泉东标准物质研究所；

高炉渣标准样品：YSBC 13835-96，硫含量为0.606%，鞍山钢铁集团公司。

1.2 分析条件

分析时间：40 s；载气流量：3.6 L／min。

1.3 实验方法

于经900℃高温灼烧4 h的陶瓷坩埚中，加入适量助熔剂，置于红外碳硫分析仪的高频感应加热炉内，通入优质高纯氧，进行分析。

首先测试传统助熔剂与难熔金属专用助熔剂的空白值并进行比较，再选取铁矿石、高炉渣等标准物质作为分析样品，采用相同的分析条件和称样量，比较纯铁、锡及金属钨粒等传统助熔剂与难熔金属专用助熔剂的实验数据和使用效果。

2 结果与讨论

2.1 助熔剂空白值［5］

用灼烧过的坩埚称取1.5 g金属钨粒助熔剂5份，称取1.5 g难熔金属碳硫分析专用助熔剂5份，在相同的分析条件下测定新坩埚和助熔剂的空白值，测定结果见表1。由表1可知，在相同的分析条件下，难熔金属专用助熔剂比金属钨粒助熔剂的空白值更低，且碳硫空白值的稳定性更好。

表1 助熔剂的空白值

2.2 样品分析

选取铁矿石标准物质、高炉渣标准物质作为测试样品，分别采用纯铁助熔剂、钨粒助熔剂与难熔金属专用助熔剂进行对比试验，测定结果见表2。由表2可知，难熔金属专用助熔剂所得分析结果的精密度与准确度优于传统助熔剂。

表2 样品测定结果（n=6）

3 结语

纯铁、钨粒等传统助熔剂的碳硫空白值含量不同，每次实验助熔剂的用量也不完全相同，多次实验后就会产生累积误差，使样品测定结果出现较大偏差。使用难熔金属专用助熔剂后可减少助熔剂称量和加入操作的次数，降低多次称量助熔剂所产生的累积误差，节省了大量的人力和时间。该专用助熔剂的碳、硫空白值更低，适于多种类型的样品分析，操作简便，分析速度快，产生的粉尘少，可降低样品反应速率并防止烧刷，样品燃烧充分，具有推广应用价值。

［1］GB／T 6730.61-2005 铁矿石碳和硫含量的测定高频燃烧红外吸收法［S］.

［2］王水法，荣金相.测硫专用助熔剂在高频红外法测定钢铁中硫量的应用.中国金属学会第十三届分析测试学术年会论文集［C］.北京，2006: 652.

［3］GB／T 20123-2006 钢铁总碳硫含量的测定高频感应炉燃烧后红外吸收法［S］.

［4］CSM 08 00 97 01-2005 炉渣—碳、硫含量的测定—高频感应炉燃烧红外吸收法［S］.

［5］荣金相，王水法.高频红外法测定钨粒中痕量碳硫研究［J］.冶金分析，2004，24(增刊 ): 351.

Application of a Special Flux for Infrared Analysis of Carbon and Sulfur in Refractory Metals

Zhou Chenxu， Li Fengchao

A special flux was used for infrared analysis of carbon and sulfur in a few sorts of materias, whose blank value was measured and compared with the usual flux. The detection results showed that the flux had lower blank value compared with the traditional. By using this flux, the sample would burn full and had good mobility at high temperature.The flux was easy to operate and possessed rapid analysis and wide range of application.

multiple complex flux; iron ore; blast furnace slag; high-frequency infrared method

O656.3

A

1008–6145(2012)05–0092–02

doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2012.05.029

联系人：周晨旭； E-mail: 23857475@qq.com

2012-08-05